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我這里有一些有關(guān)液相色譜儀的保養(yǎng)與維修，絕對的干貨！拿來跟小伙伴兒們分享！感興趣的版友可以過來參考哦！如果大家手里也有資料的話，也可以跟帖過來分享哦！

一、液相色譜儀的保養(yǎng)


1、整機保養(yǎng)


（1）短期停機


在完成一天工作以后，都要停機等第二天再繼續(xù)工作，則可按以下步驟停機。

A）關(guān)閉二次儀表（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。

B）關(guān)閉檢測器電源（同時切斷柱箱溫度檢測器的電源）。

C）停止恒流泵工作，然后切斷其電源。

D）用二次蒸餾水沖洗進樣閥的進樣孔（在“LOAD” 和“INJECT”兩個位置）。

E）切斷實驗室工作電源，加滿盛液瓶中的流動相，待第二天使用。

F）將儀器罩上防塵罩。

（2）長期停機

儀器須數(shù)周或數(shù)月暫不使用，這時除按《短期停機》的A）～ D）步驟處理外，還須完成以下步驟：


A）拆下恒流泵的流動相盛液瓶，換上色譜柱指定的保護試劑（例：甲醇、去離子水等），開啟泵數(shù)分鐘 （流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min）后停泵。


B）從系統(tǒng)中拆下色譜柱，用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。


C）用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。


D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，開啟泵，流量1mL/min~2mL/min， 沖洗泵體、進樣閥、檢測器流通池數(shù)分鐘，在沖洗過程切換六通閥數(shù)次，使定量管得到清洗。


E）拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管， 分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。


F）撥下總電源接線板的插頭，貯存好專用的流動相和樣品，用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。


G）檢測器存放地點應(yīng)干燥



2、輸液泵的保養(yǎng)


輸液泵是液相色譜儀的心臟部件，品質(zhì)再好的泵，若不注意日常保養(yǎng)，其損壞的幾率是極高的，將大大降低儀器的使用價值。


a)使用甲醇作流動相，請注意自身保護和環(huán)境保護，廢液注入空瓶內(nèi)，集中處理，不得倒入下水道內(nèi)。


b)輸液泵使用前，先注意探漏檢查，視各 密封點和泵體有否漏液。


c)在無流動相通入的情況下，嚴禁啟動泵體電機，以免柱塞密封環(huán)磨損。


d) 測試泵流量性能時，用于收集液體的容器， 應(yīng)選用小口瓶頸的容器，防止收集過程中，溶液蒸發(fā)，影響測量精度。，必要時應(yīng)將其密封存放在干燥容器內(nèi)，以預(yù)防光學系統(tǒng)霉變。


e)金屬泵體的輸液泵，應(yīng)盡量避免使用含有鹵離子（如KCL、NaCL、NH4CL）的流動相或能產(chǎn)生鹵離子的流動相，若必須使用此類流動相，建議使用泵體用非金屬材料制造的輸液泵。方則使用后，應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統(tǒng)的管路。


f)使用的流動相必須是HPLC級或分析純級，特別是配置的流動相，在使用前，必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)（使用0.45μm的濾膜過濾）


g) 長期不使用輸液泵，應(yīng)在最后分析結(jié)束時，用注射器吸取去離子水通過專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。


h) 輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時，應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維修人員請不要打開機箱罩。



3、清洗單向閥和閥體

可以按下圖來清洗（僅供參考）：

——非專業(yè)儀器維修人員不得裝拆輸液泵的泵體和單向閥。


——各種不同型號的輸液泵機械結(jié)構(gòu)有所不同，維修人員清洗或更換柱塞棒和密封環(huán)時，須嚴格按照該儀器廠商提供的資料（維修說明書）的程序進行。


清洗單向閥可以參考下圖:


單向閥不易損壞，但長期運行，會有污染物粘在閥芯中的寶石球和寶石座上，為此須拆開閥體，進行清洗。





4、六通閥的保養(yǎng)


六通進樣閥是確保分析精度的重要部件，在高壓液體的壓力下閥面旋轉(zhuǎn)60度，并確保不漏液，這就要求輸液孔的密封面上不能有一點微小的固體雜質(zhì)。因此進入六通閥的樣品必須進行過濾處理，以保證分析樣品中呈完全的液體狀態(tài)。


樣品的處理方法和需用器具如以下所示：

過濾樣品的器具為：

測試樣品的處理：

專用注射器：


若進樣量小于20微升，可使用50微升的微量平頭注射器（液相專用）。


每次進樣保持20微升，可使用1毫升的注射器，但必須使用特殊的平頭注射針頭，每次注射量約0.05～0.1毫升，可一次吸取0.9～1毫升的分析樣品，多次進樣。（轉(zhuǎn)動進樣閥時，不必拔出注射器）





5、六通閥的清洗


當多次進樣，特別是注射過高濃樣品或黏度較大的樣品后，很容易污染閥體。因此當使用久后，必須進行清洗。
可采用閥體專用的清洗接頭（下圖），按圖所示接在2ml~5ml的注射器上，吸取酒精溶液，然后從進樣口注射進去，余液從排液管導(dǎo)出，在“LOAD”和“INJECT”兩個位置各進行數(shù)次。


最后再用二次蒸餾水沖洗數(shù)次用干凈的壓縮空氣或氮氣吹凈進樣口及定量管、廢液管中的余液，待用。






當六通閥污染嚴重或通孔有異物進入而堵塞時，則必須將閥拆開，取出其中定子、定子組件、轉(zhuǎn)子密封圈，浸入酒精溶液中清洗，然后再用超聲波清洗器在二次蒸餾水浸洗中進行清洗，用干凈氣體沖洗各通孔后，烘干，重新組合裝配。


6、液相色譜儀色譜柱的保養(yǎng)


重新安裝時，可稍稍削去柱管輸入端管口一薄層固定相（最好削后用同類固定相填補）然后裝上過濾片，擰緊柱接頭，封閉兩端螺口。




色譜柱常期不使用時，除了進行清洗處理外，還必須在其中充入該柱規(guī)定的貯藏液（甲醇、去離子水等）后再密封保存，重新啟用時，應(yīng)用流動相沖洗數(shù)分鐘后，再接入檢測器，以免貯藏液進入流通池。
注：液相色譜柱的種類繁多，不同的分析對象，應(yīng)選用不同的分離柱、流動相和操作波長。在實際應(yīng)用中用戶可參閱專業(yè)液相色譜儀文獻和書籍中介紹的內(nèi)容結(jié)合本儀器的特點，選擇最佳的分析條件，以達到您的分析目的。


7、液相檢測器的保養(yǎng)


微小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里，會導(dǎo)致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處（即檢測器輸入端），接上一個專用的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3M HNO3沖洗流通池，最后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。


若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染，經(jīng)上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，按以下步驟拆開進行清洗：

1)卸下紫外檢測器側(cè)面遮蓋流通池的蓋板，松開固定流通池支架的螺釘，小心地取出流通池支架。

2) 拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導(dǎo)管（或PEEK導(dǎo)管），卸下流通池體。仔細擰下石英窗和透鏡的護圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護圈，放在一個盛有乙醇的燒杯內(nèi)，用超聲波清洗機處理5min~10min。

3) 用蒸餾水、乙醇沖洗流通池，并用超聲波清洗，最后用去離子水沖洗數(shù)次，除去池內(nèi)雜物。

4）烘干各部件（注意：避免用手直接接觸透鏡及石英窗）。

5）重新裝配流通池體。

6) 按原樣裝在流通池支架上，并接好導(dǎo)管，并進行試漏。（方法：池體輸入端與恒流泵連接，開啟恒流泵（流動相用蒸餾水），視各密封點及石英窗口是否有漏液溢出。

7）裝入紫外檢測器機箱內(nèi)，蓋上蓋板，并用原螺釘、螺帽固定。

注：上述拆洗應(yīng)有經(jīng)培訓過的專業(yè)維修人員進行。


8、使用液相色譜儀應(yīng)注意的事項

（1）開啟輸液泵后，應(yīng)放空泵的輸出端，排除泵體內(nèi)的氣泡再與進樣閥、色譜柱相接，方能使流速穩(wěn)定。

（2）第一次使用的色譜柱或進樣過高濃度樣品的色譜柱，應(yīng)在設(shè)置流量下，將柱出口放空，老化數(shù)小時后，再與檢測器的流通池輸入端相連接。

（3）開啟柱箱溫度控制器后，應(yīng)注意色譜柱的最高使用溫度，防止過溫。

（4）檢測器開啟后，請勿帶電搬動位置，防止機內(nèi)氘燈損壞。

（5）流通池流出的廢液必須集中收集處理，防止污染環(huán)境。

（6）必須使用平頭專用注射針進入樣品，嚴禁使用普通針尖針頭進樣。若進樣量小于定量管的容量時,可使用微量平口注射器注入六通閥后(不要拔出注射器)，立即轉(zhuǎn)動六通閥，完成一次進樣。

（7）當信號電壓超過1V或滿量程信號超過量程范圍時，有可能出現(xiàn)“平頭峰”，其積分面積及保留時間會產(chǎn)生很大的誤差，此時應(yīng)稀釋樣品或擴大量 程范圍后再 進樣。

二、液相色譜儀常見故障排除


液相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且不同型號的色譜儀，出故障時產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同，以下羅列的現(xiàn)象僅供參考：

1、現(xiàn)象：輸液泵壓力指示為零(或＜0.5 MPa)且柱后無液體流出。

原因：

（1）柱前導(dǎo)管接頭漏液；

（2）泵柱室內(nèi)有大量氣泡存在；

（3）貯液瓶內(nèi)試劑用完；

（4）輸液泵未工作。

對應(yīng) 排除方法：

（1）檢查各接口是否有漏液；

（2）放開泵出口接頭；用“清洗”鍵沖洗泵體；

（3）添加流動相；

（4）按輸液泵操作方法，檢查其工作狀態(tài)。

2、現(xiàn)象：輸液泵壓力指示超過規(guī)定的范圍，且柱后無液體流出 

原因：

（1）分離柱阻力過大(陳舊柱子)；

（2）柱前導(dǎo)管堵塞；

（3）泵柱塞內(nèi)有少量氣泡存在；

（4）柱子進口處過濾膜堵塞；

（5）進樣閥手柄未旋到底(處于中間狀態(tài))；

（6）導(dǎo)管中有顆粒狀固體堵塞

對應(yīng)排除方法：

（1）更換柱子；

（2）從柱后開始逐級向上拆開接頭檢查；

（3）拆開泵接頭，用“清洗”檔趕盡氣泡。；

（4）拆開柱前接頭、更換或清洗過濾膜；

（5）左右旋動六通閥至極限位置；

（6）逐級檢查，并更換導(dǎo)管

3、現(xiàn)象：柱前壓力逐漸升高

原因：

（1）流動相中存在大顆粒的物質(zhì)；

（2）樣品未經(jīng)過過濾處理；

（3）柱子輸入端濾片。污染

對應(yīng)排除方法：

（1）流動相經(jīng)＜5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用；

（2）樣品須經(jīng)濾膜過濾；

（3）拆下柱的濾片用超聲波清洗,同時刮去柱口表面被污染的固定相

4、現(xiàn)象：基線大幅度波動(即紫外檢測器的輸出電平值極不穩(wěn)定)


原因：流通池內(nèi)留有大量的氣泡；流通池漏液；紫外檢測器有故障 
對應(yīng)排除方法：排除氣泡；檢修流通池；停止恒流泵工作，檢查紫外檢測器


5、現(xiàn)象：組分峰極小或不出峰

原因：

（1）波長選擇不正確；

（2）檢測器輸出衰減 太大；

（3）進樣口漏液；

（4）進樣閥樣品廢液管堵塞，樣品未進入定量管；

（5）進樣后未按啟動鍵；

（6）定量管容積過?。?/p>

（7）樣品濃度過?。?/p>

（8）檢測器燈源老化或失效；

（9）流動相不純

對應(yīng)排除方法：

（1）按標準重新選擇波長；

（2）重新選擇輸出量程范圍；

（3）修理進樣閥；

（4）拆下六通閥上廢液管(5#,6#)重新安裝；

（5）進樣后立即按啟動鍵；

（6）更換大容量定量管；

（7）濃縮樣品后再進樣；

（8）更換燈源；

（9）選擇高純度的流動相

6、現(xiàn)象：溫度指示波動＞±1℃

原因：

（1）設(shè)置溫度值過低；

（2）柱箱密封蓋未蓋好；

（3）溫度控制器未啟動；

（4）柱箱升過高溫后，再設(shè)置低溫；

（5）溫控部件有故障；

（6）控溫鉑電阻接觸不良

對應(yīng)排除方法：

（1）設(shè)置最低溫度應(yīng)室溫以上10℃；

（2）檢查柱安裝過程；

（3）按 起始 鍵(指示燈亮)；

（4）開機后會逐漸穩(wěn)定(正?，F(xiàn)象)；

（5）修理溫度控制器；

（6）擰緊固定鉑電阻引 線的螺釘

7、現(xiàn)象：檢測器開機時屏幕 顯示不正常，出現(xiàn)缺字、坐標圖形異樣、光標無法移動等象。


原因：工作電源不正?；騼x器附件有強干擾源存在
排除方法：檢查工作電源電壓，采取穩(wěn)壓措施；關(guān)機后重新開機；檢測器微機系統(tǒng)故障

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