原子吸收光譜儀作為一種能夠檢測(cè)多種元素的化學(xué)儀器，現(xiàn)如今已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)、物理實(shí)驗(yàn)甚至是農(nóng)學(xué)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中。同時(shí)，由于原子吸收光譜儀具有測(cè)定精確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，因此作為地礦實(shí)驗(yàn)室的一種常用儀器，為地礦樣品的元素測(cè)定提供科學(xué)準(zhǔn)確的分析測(cè)定。

原子吸收光譜儀的基本原理是儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過試樣蒸汽時(shí)被蒸汽中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。其中，火焰原子吸收光譜法的最高檢出限可到10g/mL～9g/mL數(shù)量級(jí)，石墨爐原子吸收法的最高檢出限可到10g/mL～13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。

原子吸收光譜的過程就是原子發(fā)射光譜的逆過程，同時(shí)由于每一種原子都有其獨(dú)一無(wú)二的原子結(jié)構(gòu)，這也就是不同元素有不同特征吸收光譜的原因。

1、打開電腦后和原子吸收主機(jī)，然后點(diǎn)擊軟件點(diǎn)確定后進(jìn)入初始界面。

2.初次進(jìn)入界面后要點(diǎn)擊軟件左上角的系統(tǒng)項(xiàng)，選擇通訊設(shè)置把正確的COM口輸入，并把波特率設(shè)置成19200點(diǎn)擊確定待儀器與電腦連接后進(jìn)行操作，后續(xù)做樣則無(wú)需進(jìn)行這一步操作。

3.打開燈室，把要測(cè)量的元素?zé)舴湃霟糇厦妫⒂涀粑恢?，如果被測(cè)的元素?zé)舯緛?lái)就在燈座上則記住燈位置以方便下步操作。

4.如果被測(cè)元素為第一次所測(cè)，按第5~12步操作;如果被測(cè)元素之前測(cè)量過，直接點(diǎn)擊軟件右下角配方法，選擇被測(cè)元素加入工作池即可。

5.點(diǎn)擊軟件左上角的建方法選項(xiàng)，選擇要測(cè)量的元素，并選火焰連續(xù)法，點(diǎn)下一步進(jìn)行操作，在彈出的界面中點(diǎn)燈位設(shè)定選擇對(duì)應(yīng)的燈號(hào)并保存(如果默認(rèn)的燈電流不對(duì)則把燈電流改下)點(diǎn)擊下一步進(jìn)行操作。

6.當(dāng)彈出的界面顯示是否進(jìn)行譜線搜索時(shí)，點(diǎn)擊否。進(jìn)行下一步操作(如果點(diǎn)了是則耐心等待兩到三分鐘待儀器顯示譜線搜索完成后)。

7.在彈出的界面中設(shè)置，助燃?xì)膺x擇空氣，乙炔流量設(shè)置2.0 L/min，火焰高度10mm，點(diǎn)擊下一步。

8.在彈出的界面中設(shè)置合適的基本信息并輸入自己想要的重復(fù)測(cè)量次數(shù)，一般空白1次，樣品3次，采樣時(shí)間設(shè)定成1s，延時(shí)時(shí)間1s，調(diào)零時(shí)間1s，然后點(diǎn)擊下一步進(jìn)行操作。

9.在彈出的標(biāo)樣信息中輸入要測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品個(gè)數(shù)(一般3個(gè))，多了可以刪除，少了可以添加，并依次從低到高輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)際濃度值(根據(jù)實(shí)際所配配標(biāo)液濃度設(shè)定)，點(diǎn)擊下一步。注：使用對(duì)照法，標(biāo)樣信息全部刪除。

10.選擇要測(cè)量的未知樣品個(gè)數(shù)并在彈出的未知樣品信息中輸入自己能理解的未知樣品標(biāo)識(shí)，點(diǎn)擊下一步。

11.輸入正確的各個(gè)因子的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊下一步(其中重量因子是指所稱量的未知樣品重量，定容因子是指上面所稱的未知樣品在通過一系列處理后最終定容的體積，稀釋因子是指上面溶液最終稀釋后的倍數(shù)，如果沒有稀釋則為1，矯正因子是指現(xiàn)在所測(cè)得濃度和要測(cè)的濃度值的換算關(guān)系)。

12.阻尼系數(shù)一般默認(rèn)設(shè)置是200，點(diǎn)擊確定后加入工作池。

13.右擊工作池中的方法點(diǎn)擊自動(dòng)測(cè)量，如果第六步中進(jìn)行了譜線搜索則可點(diǎn)擊直接測(cè)量進(jìn)行做樣。

14.當(dāng)上述步驟操作完后觀察火縫是否在光路正下方10mm左右。如果不在則點(diǎn)擊微調(diào)進(jìn)行調(diào)解到正確的位置，如果在則可進(jìn)行下一步操作。

15.打開空氣壓縮機(jī)，開的時(shí)候先開風(fēng)機(jī)開關(guān)后開工作開關(guān)，并把空氣壓力調(diào)到0.28 MPa。

16.打開乙炔鋼瓶并把乙炔壓力調(diào)解到0.07-0.08MPa。并涂上肥皂水進(jìn)行看看可否有氣泡漏出，如果有則檢查漏氣的地方并且把螺絲擰緊，待不漏氣后進(jìn)行下一步操作。

17.上述步驟完成后點(diǎn)擊火焰，把乙炔流量設(shè)置成2.0L/min.點(diǎn)擊點(diǎn)火。

18.待點(diǎn)火1分鐘后把進(jìn)樣管放在標(biāo)準(zhǔn)空白中，待吸光度穩(wěn)定后點(diǎn)擊能量平衡，使得能量在100左右，然后點(diǎn)擊調(diào)零。

19.取出進(jìn)樣管抖2下，放入被測(cè)溶液，按樣品信息依次測(cè)量并等吸光度穩(wěn)定后點(diǎn)擊采集數(shù)據(jù)。

20.樣品測(cè)量完畢后把進(jìn)樣管放入純化水中兩到三分鐘對(duì)霧化器和燃燒頭進(jìn)行清洗。如果需要打印，右擊工作池被測(cè)元素，選擇打印結(jié)果，點(diǎn)擊打印。每次所測(cè)數(shù)據(jù)軟件都會(huì)自動(dòng)保存，方便以后使用。

21.所有測(cè)量結(jié)束后點(diǎn)擊火焰熄火，關(guān)閉乙炔氣瓶，先關(guān)閉空壓機(jī)工作開關(guān)，再關(guān)風(fēng)機(jī)開關(guān)，并按下排氣閥把殘余的空氣排出，關(guān)閉軟件關(guān)閉主機(jī)。

火焰原子吸收使用乙炔時(shí)，需使用乙炔專用的減壓閥。由于乙炔與銅及其合金會(huì)產(chǎn)生金屬的乙炔化物，在振動(dòng)等情況下引起“分解爆炸”，因此乙炔氣體管不得用銅管。另外，乙炔氣鋼瓶出口應(yīng)裝回火器，避免由于乙炔流量不夠而引起回火。瓶?jī)?nèi)有丙酮等溶劑。經(jīng)常檢查乙炔的壓力，如果初級(jí)壓力低于0.5MPa，就應(yīng)該換新瓶，防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。

必須保證空氣潔凈、干燥。如果使用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部，影響正常操作。如使用空氣壓縮機(jī)，最好在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個(gè)除濕的汽水分離器。要用無(wú)油空氣壓縮機(jī)，否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰，引起測(cè)定不穩(wěn)定。

在開啟儀器前，首先應(yīng)檢查儀器電源系統(tǒng)、排風(fēng)設(shè)備、電源、氣體是否正常，必要時(shí)，應(yīng)對(duì)氣體連接進(jìn)行檢漏。使用火焰AAS時(shí)，要特別注意可燃?xì)怏w的檢漏，防止回火。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水，看是否有氣泡產(chǎn)生，千萬(wàn)不能用明火檢查漏氣。經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道，保證不泄漏。長(zhǎng)時(shí)間未用的儀器，還應(yīng)注意檢查霧室的廢液管是否有水封。使用石墨爐AAS時(shí)，要特別注意先接通冷卻水，確認(rèn)冷卻水正常后再開始工作。

在使用儀器的過程中，最重要的是注意安全，避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。同時(shí)，嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作。

操作時(shí)必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定，測(cè)定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度?？刹榭茨硺?biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度和多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，但仍有一合理的波動(dòng)范圍，如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。

在AAS儀器上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無(wú)沉淀或懸浮物，必要時(shí)應(yīng)重新過濾，一些顆粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心，以免發(fā)生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。

批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗，個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定，并注意清洗足夠的時(shí)問，以避免污染下一個(gè)樣品。儀器測(cè)量一定時(shí)間應(yīng)插入一些已知濃度的質(zhì)量控制樣品進(jìn)行中間檢查，檢查測(cè)量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍，如測(cè)量結(jié)果誤差較大，應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機(jī)檢查。

如在做火焰分析時(shí)，萬(wàn)一發(fā)生回火，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)?，以免引起爆炸，確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動(dòng)前的狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。在做石墨爐分析時(shí)，如遇到突然停水，應(yīng)迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。儀器工作時(shí)，如果遇到突然停電，此時(shí)如正在做火焰分析，則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?若正在做石墨爐分析時(shí)，則迅速切斷主機(jī)電源;然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài)，待通電后，再按儀器的操作程序重新開啟。