天然藥物化學實驗儀器及操作
一、冷凝回流裝置
(1)基本組成
圓底燒瓶、球形冷凝管、加熱裝置。 (2)操作要點
①冷凝水下進上出
②回流提取法一般用低沸點有機溶劑如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。
二、索氏提取器
(1)原理
索氏提取器是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,可?jié)約溶劑,防止污染。
(2)基本組成
提取瓶、提取管、冷凝器
(3)操作步驟
萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超過虹吸管4的最高處時,含有萃
取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復,使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
(4) 操作要點
①各部分連接處要嚴密不能漏氣。
②內(nèi)裝物高度不得超過虹吸管高度,安裝順序采用由下至上的方式,按下口入上口出的方式接通冷凝水,提取溶劑由上部加入燒瓶中,燒瓶置水浴上加熱回流。
③索氏提取技術(shù)一般使用純?nèi)軇┳鳛樘崛∪軇捎没旌先軇r,隨著提取
瓶中成分富集,沸點上升,蒸汽組成會發(fā)生變化,有時會出現(xiàn)實驗結(jié)果難以重復的現(xiàn)象。
④ 記錄虹吸次數(shù),回流、虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取。
⑤提取結(jié)束后,停止加熱,移去加熱裝置,冷卻提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),然后進行藥品精制。
三、滲漉裝置
(1)原理
滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中,由上部不斷添加溶劑,溶劑滲過藥材層向下流動過程中浸出藥材成分的方法。
(2)基本組成
漉筒、接液裝置,加液裝置
(3)操作步驟
先在筒底鋪一層棉花或放一多孔隔板,再將粉碎好的樣品放置在棉花或多孔隔板上,裝筒時,藥粉要分次加入,下部藥粉要粗且裝的要稍松,上部藥粉要細且裝的稍緊,藥品裝至滲漉筒高度的2/3即可,然后在藥粉上面蓋一層濾紙或濾布,再壓上少許碎沙和石子;加入適量的提取溶劑,使藥材完全浸沒,待藥材浸泡24h后,將飽和了待提取成分的溶液從滲漉筒下部緩緩放出,同時從上部連續(xù)不斷地添加新溶劑,直到提盡所有有效成分為止。 (4) 操作要點
①藥粉裝筒前需先用溶劑潤濕,待充分膨脹后再裝入滲漉筒,以免藥粉加入溶劑后造成堵塞,甚至膨脹滲漉筒。
②在滲漉過程中,邊滲漉邊加新溶劑,藥材上面要保持被溶劑浸沒。
③滲漉液滴下的流速,一般要控制在1000g藥粉滲漉時5mL/min左右,大量生產(chǎn)時,一般每小時流量為滲漉筒容積的1/48—1/24。
④當滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當于原藥材的3~5倍時,便可認為有效成分基本上提取完全,也可取樣檢查作為終止提取的指示。
四、水蒸氣蒸餾裝置
(1) 原理、
根據(jù)道爾頓分壓定律,當與水不相混溶的物質(zhì)與水共存時,整個體系的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之和,當混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時,這時的溫度即為它們的
沸點。此沸點比各組分的沸點都低。常壓下應用水蒸氣蒸餾,就能在低于100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。因為總的蒸氣壓與混合物中二者間的相對量無關(guān),直到其中一組分幾乎完全移去,溫度才上升至留在瓶中液體的沸點。
(2)基本組成
圓底燒瓶、凱氏蒸餾頭、冷凝管、接收瓶、加熱裝置
(3)操作步驟
將藥材粉置入燒瓶中,加入適量的水,按從下至上安裝裝置,冷凝水按下入上出的方式連接,開啟加熱裝置加熱水溶液至沸騰,藥用植物中的揮發(fā)性成分和水蒸氣一起形成蒸汽餾出;冷凝蒸汽,餾出物中揮發(fā)性成分與水在接收瓶中形成互不相溶的兩相,分出水層,即可得到藥用植物中的揮發(fā)油。 (4) 操作要點
①水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的過程中溶液保持微沸,流出液為每秒一滴的狀態(tài)即可,不必劇烈加熱溶液。整個加熱蒸餾時間為2~3h或更長。
②當揮發(fā)性成分在水溶液中溶解度較小且在藥材中含量較高時,餾出液在接收瓶中可分成互不相溶的水相和有機相兩相,小心地除去水層,即可得到藥材中揮發(fā)性成分提取物;當揮發(fā)性成分在水中的溶解度較大或在藥材中含量較低時,可用鹽析法使揮發(fā)性成分從水中析出;或?qū)s出液冷卻后,用低沸點的有機溶劑如乙醚、二氯甲烷等萃取,常壓下回收有機溶劑后即可得到揮發(fā)性成分提取物。
五、減壓抽濾裝置
(1)基本組成
布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶和水流泵。
(2)操作步驟及要點
①組裝時,漏斗下口尖部對著抽濾口。往濾紙上加少量水或溶劑,輕輕開啟開關(guān),吸去
抽濾瓶中部分空氣,以使濾紙緊貼于漏斗底上,免得在過濾進有固體從濾紙邊沿進入濾液中。濾紙大小要適當,既不能露出漏斗上的空,也不能超過漏斗。
②抽濾時先用滴管向濾紙中間滴加上清液,在將過濾物分批注入漏斗中。 ③抽濾結(jié)束,先拆開瓶與水流泵之間的橡皮管,或?qū)踩可系牟Aчy打開接通大氣,再關(guān)閉水龍頭,以免水倒吸到抽濾瓶內(nèi)。取下漏斗后放在燒杯中。從抽濾瓶上口倒出液。
④若固體需要洗滌時,可將少量溶劑灑到固體上,靜置片刻,再將其抽干。
六、磁力加熱攪拌器
(1)使用方法
使用本儀器時,首先請檢查配件是否齊全,然后按順序先裝好夾具,把所需攪拌的溶液放在鍍鉻盤正中。