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天然藥物化學實驗儀器及操作

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-31  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):896
核心提示:天然藥物化學實驗儀器及操作一、冷凝回流裝置(1)基本組成 圓底燒瓶、球形冷凝管、加熱裝置。 (2)操作要點 ①冷凝水下進上出 ②回流提取法一般用低沸點有機溶劑如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。 二、索氏提取器 (1)原理索氏提取器是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,可?jié)約溶劑,防止污染。(2)基本組成提取瓶、提取管、冷凝器(3)操作步驟萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連,

天然藥物化學實驗儀器及操作 


一、冷凝回流裝置 


(1)基本組成 

  圓底燒瓶、球形冷凝管、加熱裝置。 (2)操作要點 

  ①冷凝水下進上出 

  ②回流提取法一般用低沸點有機溶劑如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。 

       

二、索氏提取器 

                   

(1)原理 

索氏提取器是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,可?jié)約溶劑,防止污染。 

(2)基本組成 

提取瓶、提取管、冷凝器 

(3)操作步驟 

萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超過虹吸管4的最高處時,含有萃

取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復,使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。 

(4) 操作要點 

①各部分連接處要嚴密不能漏氣。 

②內(nèi)裝物高度不得超過虹吸管高度,安裝順序采用由下至上的方式,按下口入上口出的方式接通冷凝水,提取溶劑由上部加入燒瓶中,燒瓶置水浴上加熱回流。 

③索氏提取技術(shù)一般使用純?nèi)軇┳鳛樘崛∪軇捎没旌先軇r,隨著提取

瓶中成分富集,沸點上升,蒸汽組成會發(fā)生變化,有時會出現(xiàn)實驗結(jié)果難以重復的現(xiàn)象。 

④ 記錄虹吸次數(shù),回流、虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取。 

⑤提取結(jié)束后,停止加熱,移去加熱裝置,冷卻提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),然后進行藥品精制。 


三、滲漉裝置 

                             

(1)原理 

滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中,由上部不斷添加溶劑,溶劑滲過藥材層向下流動過程中浸出藥材成分的方法。 

(2)基本組成 

漉筒、接液裝置,加液裝置 

(3)操作步驟 

先在筒底鋪一層棉花或放一多孔隔板,再將粉碎好的樣品放置在棉花或多孔隔板上,裝筒時,藥粉要分次加入,下部藥粉要粗且裝的要稍松,上部藥粉要細且裝的稍緊,藥品裝至滲漉筒高度的2/3即可,然后在藥粉上面蓋一層濾紙或濾布,再壓上少許碎沙和石子;加入適量的提取溶劑,使藥材完全浸沒,待藥材浸泡24h后,將飽和了待提取成分的溶液從滲漉筒下部緩緩放出,同時從上部連續(xù)不斷地添加新溶劑,直到提盡所有有效成分為止。 (4) 操作要點 

①藥粉裝筒前需先用溶劑潤濕,待充分膨脹后再裝入滲漉筒,以免藥粉加入溶劑后造成堵塞,甚至膨脹滲漉筒。 

②在滲漉過程中,邊滲漉邊加新溶劑,藥材上面要保持被溶劑浸沒。 

③滲漉液滴下的流速,一般要控制在1000g藥粉滲漉時5mL/min左右,大量生產(chǎn)時,一般每小時流量為滲漉筒容積的1/48—1/24。 

④當滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當于原藥材的3~5倍時,便可認為有效成分基本上提取完全,也可取樣檢查作為終止提取的指示。 


四、水蒸氣蒸餾裝置 


(1) 原理、 

根據(jù)道爾頓分壓定律,當與水不相混溶的物質(zhì)與水共存時,整個體系的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之和,當混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時,這時的溫度即為它們的

沸點。此沸點比各組分的沸點都低。常壓下應用水蒸氣蒸餾,就能在低于100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。因為總的蒸氣壓與混合物中二者間的相對量無關(guān),直到其中一組分幾乎完全移去,溫度才上升至留在瓶中液體的沸點。 

(2)基本組成 

圓底燒瓶、凱氏蒸餾頭、冷凝管、接收瓶、加熱裝置 

(3)操作步驟 

將藥材粉置入燒瓶中,加入適量的水,按從下至上安裝裝置,冷凝水按下入上出的方式連接,開啟加熱裝置加熱水溶液至沸騰,藥用植物中的揮發(fā)性成分和水蒸氣一起形成蒸汽餾出;冷凝蒸汽,餾出物中揮發(fā)性成分與水在接收瓶中形成互不相溶的兩相,分出水層,即可得到藥用植物中的揮發(fā)油。 (4) 操作要點 

①水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的過程中溶液保持微沸,流出液為每秒一滴的狀態(tài)即可,不必劇烈加熱溶液。整個加熱蒸餾時間為2~3h或更長。 

②當揮發(fā)性成分在水溶液中溶解度較小且在藥材中含量較高時,餾出液在接收瓶中可分成互不相溶的水相和有機相兩相,小心地除去水層,即可得到藥材中揮發(fā)性成分提取物;當揮發(fā)性成分在水中的溶解度較大或在藥材中含量較低時,可用鹽析法使揮發(fā)性成分從水中析出;或?qū)s出液冷卻后,用低沸點的有機溶劑如乙醚、二氯甲烷等萃取,常壓下回收有機溶劑后即可得到揮發(fā)性成分提取物。


五、減壓抽濾裝置 


(1)基本組成 

布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶和水流泵。 

(2)操作步驟及要點 

①組裝時,漏斗下口尖部對著抽濾口。往濾紙上加少量水或溶劑,輕輕開啟開關(guān),吸去

抽濾瓶中部分空氣,以使濾紙緊貼于漏斗底上,免得在過濾進有固體從濾紙邊沿進入濾液中。濾紙大小要適當,既不能露出漏斗上的空,也不能超過漏斗。 

②抽濾時先用滴管向濾紙中間滴加上清液,在將過濾物分批注入漏斗中。 ③抽濾結(jié)束,先拆開瓶與水流泵之間的橡皮管,或?qū)踩可系牟Aчy打開接通大氣,再關(guān)閉水龍頭,以免水倒吸到抽濾瓶內(nèi)。取下漏斗后放在燒杯中。從抽濾瓶上口倒出液。 

④若固體需要洗滌時,可將少量溶劑灑到固體上,靜置片刻,再將其抽干。


六、磁力加熱攪拌器                         


(1)使用方法 

使用本儀器時,首先請檢查配件是否齊全,然后按順序先裝好夾具,把所需攪拌的溶液放在鍍鉻盤正中。


2018-01-22 10:15:46 1900次 http://www.yiqi.com/retiao/detail_63.html 熱門標簽:
 
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