熔點(diǎn)儀采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。

如何選購(gòu)熔點(diǎn)儀？

熔點(diǎn)儀選購(gòu)常見(jiàn)問(wèn)題1.如何選購(gòu)熔點(diǎn)儀?答：首先要選用適合自己樣品測(cè)試條件的熔點(diǎn)儀，比如樣品成粉末狀就可以選用毛細(xì)管測(cè)定的熔點(diǎn)儀，然后再根據(jù)融化后是否透明，是否對(duì)...[查看全部]

熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時(shí)的溫度，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)特性的一個(gè)參數(shù)，也是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)指標(biāo)，可鑒別并描述產(chǎn)品。因此，熔點(diǎn)的測(cè)定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。

目前熔點(diǎn)的常用測(cè)定方法主要有顯微鏡法、毛細(xì)管法和熱分析法，其中毛細(xì)管法是測(cè)定無(wú)機(jī)、有機(jī)樣品和部分結(jié)晶聚合物的常用方法。筆者使用熔點(diǎn)儀對(duì)待測(cè)固體樣品進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)，從樣品處理、操作條件進(jìn)行測(cè)試過(guò)程中的影響因素分析。

樣品熔點(diǎn)測(cè)定

將裝有樣品的毛細(xì)管插入裝置檢測(cè)孔中，以恒定的速率升溫，由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機(jī))測(cè)得透過(guò)樣品的光強(qiáng)度，光強(qiáng)度隨溫度的升高而變化。當(dāng)透射光強(qiáng)度達(dá)到突躍變化的水平時(shí)，樣品已經(jīng)熔融。

結(jié)果與討論1.樣品條件1.1試樣顆粒尺寸

對(duì)于大顆粒試樣，因其熱阻較大，所測(cè)試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會(huì)偏低 。在高聚物熔點(diǎn)的測(cè)定中，試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會(huì)影響熔融溫度和熔融熱焓。因此，熔點(diǎn)測(cè)定前，試樣需研細(xì)后才能進(jìn)行下一步試驗(yàn)。

1.2試樣裝填高度

試樣裝填的高度會(huì)直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度，試樣裝填量過(guò)多，內(nèi)部傳熱慢，溫度梯度大，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏高；裝填量過(guò)少，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏低。

結(jié)果表明，隨著試樣裝填高度的升高，測(cè)定的熔點(diǎn)值向高溫偏移。當(dāng)裝填高度為3～4mm時(shí)，選取的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測(cè)定的熔點(diǎn)值均最接近于各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值，且測(cè)試結(jié)果的CV值也最小。因此，對(duì)于固體樣品熔點(diǎn)的精確測(cè)試，裝填高度為3～4mm最佳。

1.3試樣裝填的緊密度

試樣裝填的緊密度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)試也會(huì)帶來(lái)影響。試樣裝填不實(shí)，易產(chǎn)生空隙，不易傳熱，會(huì)造成試樣的熔化范圍變大；試樣裝填過(guò)實(shí)，會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，測(cè)得熔點(diǎn)值會(huì)偏高。

1.4試樣純度

試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系，理論上試樣純度越高，熔化范圍越短。對(duì)已知純度的對(duì)苯二甲酰氯樣品進(jìn)行熔化范圍測(cè)定，每個(gè)樣品測(cè)試3次，取其平均熔點(diǎn)(初、終)。

結(jié)果表明，隨著對(duì)苯二甲酰氯純度的升高，其初熔點(diǎn)值

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根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。

熔點(diǎn)儀的工作原理

WRR熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的，該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控，初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件，并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。熔點(diǎn)儀采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。

熔點(diǎn)儀使用前的準(zhǔn)備工作

注意：進(jìn)入正式測(cè)試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。

熔點(diǎn)儀操作步驟1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。

3.基本操作3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開(kāi)口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致，以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品，

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熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定

1.通過(guò)起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃)。

2.開(kāi)啟電源形狀，通過(guò)觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機(jī)攪拌，說(shuō)明熔點(diǎn)儀已處于接通狀態(tài)，同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度，此后熔點(diǎn)儀自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡，若要修改預(yù)置溫度，則重新輸入所需的預(yù)置溫度，按一下“置入”鍵即可。

3.熔點(diǎn)儀預(yù)熱20分鐘，將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎，切勿折曲)。

4.根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應(yīng)的鍵，左上方即有光亮指示，說(shuō)明熔點(diǎn)儀已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài)，四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換，對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。

5.通過(guò)觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過(guò)程，出現(xiàn)初熔時(shí)，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說(shuō)明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí)，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng)，這個(gè)數(shù)值就是終熔值。

說(shuō)明：如果發(fā)生誤動(dòng)，則無(wú)法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測(cè)量。

6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。

8.如果要重復(fù)測(cè)同種樣品，那么按一下“置入”鍵，熔點(diǎn)儀自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定，等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

9.如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn)，可通過(guò)起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

10.一般推薦用戶先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì)，后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。

11.如果熔點(diǎn)儀使用過(guò)程中有什么問(wèn)題，可及時(shí)和工程師聯(lián)系，以免影響你的實(shí)驗(yàn)操作。

熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)

熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。其注意的問(wèn)題可以提高儀器的使用壽

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熔點(diǎn)儀的常見(jiàn)故障解決1.插入毛細(xì)管后電流表不歸零

熔點(diǎn)儀插入毛細(xì)管后電流表應(yīng)為零，因?yàn)槊?xì)管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后，光透過(guò)玻璃毛細(xì)管到達(dá)光電池，光電池感光輸出電流實(shí)現(xiàn)終熔顯示。同時(shí)光電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開(kāi)始插入毛細(xì)管時(shí)儀器的電流表就不歸零，則該設(shè)備無(wú)法使用。

現(xiàn)將可能造成插入毛細(xì)管后電表不歸零的原因分析如下:(1)放置毛細(xì)管的黃銅管里有異物。使毛細(xì)管放置不到位?？捎眉?xì)銅絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細(xì)管)扎出。(2)電阻不夠大，可轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)零旋鈕使其歸零。

2.終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù)。

溫度一直攀升，電流表不向滿度動(dòng)作或打不到頭。無(wú)法實(shí)現(xiàn)終熔。

(1)黃銅管放置位置不對(duì)，擋住了光路。(2)光源不對(duì)，或燈泡壞，或光路不正，光散，光能不足。應(yīng)調(diào)整光路。

3.按下初始溫度設(shè)定鍵后，升溫不正常，或高或低，不斷變化，根本無(wú)法使用。

導(dǎo)致此現(xiàn)象的原因很多，如感溫元件，起始溫度設(shè)定數(shù)碼輪，各電路板元件等，但當(dāng)這些部位均無(wú)問(wèn)題時(shí)，則可能為散熱片下的大三極管壞。

4.設(shè)備正常而測(cè)值異常

可用標(biāo)樣校對(duì)，反復(fù)調(diào)整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細(xì)管所致。

5.保險(xiǎn)絲燒斷

燒保險(xiǎn)絲說(shuō)明電流過(guò)大，往往是某部分電路短路引起。查負(fù)載電阻正常，查濾波電容無(wú)短路，檢查整流二極管時(shí)，發(fā)現(xiàn)加熱電路那一組電源的整流二極管短路，這組二極管的允許電流值小了些，換上允許電流值大一些的整流二極管及與原來(lái)參數(shù)相同的保險(xiǎn)絲管，儀器恢復(fù)正常。

6.加熱臺(tái)不熱

加熱臺(tái)不熱的原因，可能是發(fā)熱絲燒斷，也可能是保險(xiǎn)絲斷，另外，也可能是可控硅損壞。發(fā)熱絲燒斷時(shí)用直徑0.3毫米的鎳鉻絲重繞發(fā)熱絲，中間隔上厚0.5毫米的云母紙，效果很好。也可利用電烙鐵芯的發(fā)熱絲與絕緣云母紙燒制?？煽毓鑼?dǎo)通角的大小控制加熱電流的大小，可控硅損壞時(shí)會(huì)使加熱臺(tái)不熱，需更換可控硅。

7.顯示出現(xiàn)故障

故障現(xiàn)象之一是：調(diào)零點(diǎn)時(shí)數(shù)字跳躍不定。調(diào)零點(diǎn)時(shí)測(cè)量橋路被斷開(kāi)，故

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熔點(diǎn)儀選購(gòu)常見(jiàn)問(wèn)題1.如何選購(gòu)熔點(diǎn)儀?

答：首先要選用適合自己樣品測(cè)試條件的熔點(diǎn)儀，比如樣品成粉末狀就可以選用毛細(xì)管測(cè)定的熔點(diǎn)儀，然后再根據(jù)融化后是否透明，是否對(duì)樣品初熔、熔距等指標(biāo)有要求來(lái)決定到底是選用硅油法目視熔點(diǎn)儀還是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀，如果是片狀或者是塊狀那就需要選用顯微熔點(diǎn)儀。其次是根據(jù)自己對(duì)結(jié)果精確度的要求，來(lái)決定到底是選用那個(gè)檔次的儀器，基本上每款熔點(diǎn)儀都會(huì)明顯的標(biāo)出儀器的精確度和重復(fù)性，以及儀器的測(cè)量范圍。

2.熔點(diǎn)儀的應(yīng)用領(lǐng)域?

答：總來(lái)的說(shuō)，物質(zhì)的熔點(diǎn)是一種常見(jiàn)的物性測(cè)試，是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一，因此熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。

3.熔點(diǎn)儀有哪幾類?

答：目前國(guó)內(nèi)的熔點(diǎn)儀主要分為：毛細(xì)管測(cè)定和顯微熱臺(tái)法，其中毛細(xì)管測(cè)定又有硅油法和全自動(dòng)法兩種。

4.熔點(diǎn)儀符合什么國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)?

答：符合國(guó)家制定的JJG701-2008檢定規(guī)程。

5.全自動(dòng)熔點(diǎn)儀和其他熔點(diǎn)儀相比有什么區(qū)別?

答：主要區(qū)別在于全自動(dòng)熔點(diǎn)儀更人性化、自動(dòng)化的檢測(cè)過(guò)程，大大的解放了操作員的工作量，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程大部分的時(shí)間里，操作員只需要按一個(gè)鍵就可以完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，并且無(wú)需有人員在一旁守候，而硅油法和顯微熱臺(tái)法都需要操作人員守候在儀器邊上，對(duì)結(jié)果進(jìn)行觀測(cè)。

6.熔點(diǎn)儀平時(shí)需要如何維護(hù)?

答：1.盡量放置在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中使用，避免在過(guò)高的濕度和過(guò)量的塵埃中使用，以免降低熔點(diǎn)儀的使用壽命；2.每次使用完畢后將熔點(diǎn)儀溫度降至室溫；3.儀器使用前檢測(cè)試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。

7.全自動(dòng)熔點(diǎn)儀一般每天可以檢測(cè)多少個(gè)樣品?

答：基本上每個(gè)樣品的測(cè)試時(shí)間大約是在5-7分鐘，如果按每小時(shí)測(cè)試10根樣品計(jì)算，1天8小時(shí)可以測(cè)量80個(gè)樣品，但是由于儀器是全自動(dòng)測(cè)量，所以測(cè)試員可以有很多的時(shí)間，在測(cè)試熔點(diǎn)物質(zhì)的時(shí)候同時(shí)去處理其

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