傅里葉變換紅外光譜儀(FourierTransformInfraredSpectrometer,簡(jiǎn)寫為FTIRSpectrometer),簡(jiǎn)稱為傅里葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
紅外線和可見(jiàn)光一樣都是電磁波,而紅外線是波長(zhǎng)介于可見(jiàn)光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據(jù)波長(zhǎng)范圍分成近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外三個(gè)波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進(jìn)行的各種物理過(guò)程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征,對(duì)解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問(wèn)題最為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用最廣的區(qū)域,一般所說(shuō)的紅外光譜大都是指這一范圍。
FTIR光譜儀由3部分組成:紅外光學(xué)臺(tái)(光學(xué)系統(tǒng))、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。而紅外光學(xué)臺(tái)是紅外光譜儀的最主要部分。紅外光學(xué)臺(tái)由紅外光源、光闌、干涉儀、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、氦氖激光器、控制電路和電源組成。
傅里葉紅外光譜儀結(jié)構(gòu)
傅里葉變換紅外光譜儀基本原理
光束進(jìn)入干涉儀后被一分為二:一束透射到動(dòng)鏡(T),另一束反射到定鏡(R)。透射到動(dòng)鏡的紅外光被反射到分束器后分成兩部分,一部分透射返回光源(TT),另一部分經(jīng)反射到達(dá)樣品(TR);反射到定鏡的光再經(jīng)過(guò)定鏡的反射作用到達(dá)分束器,一部分經(jīng)過(guò)分束器的反射作用返回光源(RR),另一部分透過(guò)分束器到達(dá)樣品(RT)。也就是說(shuō),在干涉儀的輸出部分有兩束光,這兩束相干光被加和,移動(dòng)動(dòng)鏡可改變兩光束的光程差,從而產(chǎn)生干涉,得到干涉圖,做出此干涉圖函數(shù)的傅立葉余弦變化即得光譜,這就是人們所熟悉的傅立葉變換。
傅里葉變換紅外光譜儀基本原理
傅里葉紅外光譜儀的特點(diǎn)
1)分辨能力高。一般棱鏡式紅外分光光度計(jì)分辨能力為1.000cm-1已經(jīng)很不容易了,光柵式儀器也只是在個(gè)別光譜范圍內(nèi)達(dá)到0.200cm-1,但傅立葉變換紅外光譜儀在整個(gè)光譜范圍內(nèi)分辨能力達(dá)到0.100cm-1并不困難,而且更精密制造的儀器甚至能達(dá)到0.005cm-1。
2)掃描時(shí)間極快。一般棱鏡式或光柵式紅外分光光度計(jì)在單位時(shí)間內(nèi)只能記錄所研究的一個(gè)光
譜元,記錄全部的光譜元就需要較長(zhǎng)的時(shí)間,有的需要3~5min,有的需要7~10min。而傅立葉變換紅外光譜儀記錄全部光譜元與記錄一個(gè)光譜元的時(shí)間相等,一般1s內(nèi)即可完成光譜范圍的掃描,因而掃描速度比一般分光光度計(jì)提高數(shù)百倍,這主要是由于干涉儀與掃描單色儀相比具有多路優(yōu)點(diǎn)。有數(shù)據(jù)顯示,在0~400.000cm-1范圍內(nèi),分辨率為1.000cm-1,信噪比相同,干涉儀比單色儀在取得信息上要快4000倍。
3)輻射通量大。干涉儀測(cè)量光譜具有輻射通量大的優(yōu)點(diǎn)首先為物理學(xué)家Jacquinot發(fā)現(xiàn)。常規(guī)分
光計(jì)由于帶有入射和出射狹縫,使之能夠達(dá)到檢測(cè)器上的輻射能量非常有限,例如,在4000.000~400.000cm-1區(qū)域里分辨為8.000cm-1時(shí),任一時(shí)刻達(dá)到檢測(cè)器上的能量?jī)H為0.20%左右,而當(dāng)分辨率提高到1.000cm-1時(shí),到達(dá)檢測(cè)器上的能量?jī)H為0.03%。因?yàn)椴还芨叻直媛蔬€是低分辨率的分光計(jì)都是在一個(gè)寬波數(shù)范圍里測(cè)定紅外光譜的低效設(shè)備。色散光譜儀中,僅那些通過(guò)單色器入射和出射擊狹縫的輻射最終才能達(dá)到探測(cè)儀。而在FTIR的干涉儀中沒(méi)有狹縫的限制,干涉儀輻射通量的大小只取決于平面鏡頭的大小,因此在同樣分辨的情況下,其輻射通量要比色散型儀器大的多。由于此優(yōu)點(diǎn)使FTIR特別適用于測(cè)量弱信號(hào)光譜,從而具有很高的靈敏度。
4)具有極低的雜散輻射。因?yàn)榫哂心承┎ㄩL(zhǎng)的雜散輻射到達(dá)探測(cè)器后,將產(chǎn)生不同的干涉環(huán)紋,當(dāng)變換為光譜之后,它們可以被鑒別出來(lái),通常在全光譜范圍內(nèi)可低于0.30%。
5)研究很寬的光譜范圍。使用棱鏡式紅外分光光度計(jì),研究4000.000~400.000cm-1光譜要使用LiF,NaCl和KBr3個(gè)棱鏡,使用光柵式紅外分光光度計(jì)至少也得兩塊光柵和若干濾光片。要研究400.000~10.000cm-1的遠(yuǎn)紅外光譜就需要另添置一臺(tái)遠(yuǎn)紅外分光光度計(jì)。傅立葉變換紅外光譜儀僅僅改變分束器和光源就可以研究整個(gè)紅外區(qū)13330.000~10.000cm-1的光譜。
6)適于微少試樣的研究。因?yàn)楦盗⑷~變換紅外光譜儀光束截面甚少(約1mm左右),可用于研究單晶、單纖維這類物質(zhì),對(duì)于微量及痕量分析特別重要,現(xiàn)代計(jì)算機(jī)化的紅外光譜儀,通過(guò)紅外顯微技術(shù)僅需幾納克(10-9g)的樣品,或通過(guò)采用基質(zhì)分離紅外技術(shù),僅需要幾皮克(10-12g)的樣品,即可測(cè)出物質(zhì)的紅外吸收。
傅里葉紅外光譜儀的日常管理和維護(hù)
紅外光譜儀是一種可以連續(xù)工作的儀器。在國(guó)外,紅外光譜儀在周末和節(jié)假日通常都不關(guān)機(jī),只有在通知停電時(shí)才關(guān)機(jī)?,F(xiàn)在的紅外光譜儀,干涉儀如果是機(jī)械軸承干涉儀,在軟件設(shè)計(jì)上都包含有睡眠模式,即在儀器停止采集光譜數(shù)據(jù)后,過(guò)了一定的時(shí)間,干涉儀的動(dòng)鏡會(huì)自動(dòng)地停止移動(dòng)。這樣可以延長(zhǎng)干涉儀的使用壽命。
紅外光譜儀開機(jī)后很快就能穩(wěn)定,開機(jī)后30分鐘即可以測(cè)試樣品。為了延長(zhǎng)儀器的壽命,下午下班后最好關(guān)機(jī),將電源全部斷掉,這樣能夠確保儀器的安全。紅外儀器的電源變壓器、紅外光源、He-Ne聚光器以及線路板都是有壽命的,所以儀器不使用時(shí),最好處于關(guān)機(jī)狀態(tài)。夏天空氣濕度太大,對(duì)儀器非常不利。如果天天使用,即使空氣濕度大,也不會(huì)造成影響,如果長(zhǎng)期不使用,儀器很容易損壞。因此在夏天,即使不使用,每個(gè)星期至少應(yīng)通電幾小時(shí),趕掉儀器內(nèi)部的潮氣。
在紅外光譜儀的零部件中,分束器是最容易損壞的,其次是DTGS檢測(cè)器。分束器和DTGS檢測(cè)器的材料都是溴化鉀或碘化銫晶片,所以最怕潮氣。因此,一定要保證光學(xué)臺(tái)中的干燥劑處于有效狀態(tài)。在南方,空氣的濕度很大,為了保護(hù)分束器不至于受潮,當(dāng)儀器不工作時(shí),可以將分束器取出,保存在干燥器里,使用時(shí),再將分束器裝回去。
光學(xué)臺(tái)中的平面反射鏡和聚焦用的拋物鏡,如果上面附有灰塵,只能用洗耳球?qū)⒒覊m吹掉,吹不掉的灰塵不能用有機(jī)溶劑沖洗,更不能用鏡頭紙擦掉。否則會(huì)降低鏡面的反射率。對(duì)紅外顯微鏡要注意防塵。紅外顯微鏡不使用時(shí),應(yīng)罩上防塵罩。紅外顯微鏡樣品臺(tái)下方的聚光器的開口是朝上的,灰塵落在聚光器鏡面上會(huì)降低聚光器的反射率。因此不使用紅外顯微鏡時(shí),應(yīng)在樣品臺(tái)上放置一張紙,以防止灰塵落在聚光器鏡面上。
如果干涉儀使用的是空氣軸承干涉儀,推動(dòng)空氣軸承的氣體必須是干燥的、無(wú)塵的、無(wú)油的??梢允褂闷盏?qū)9┘t外儀器使用的空氣壓縮機(jī)提供的壓縮空氣。壓縮空氣進(jìn)人空氣軸承之前,必須經(jīng)過(guò)干燥和過(guò)濾,否則會(huì)沾污空氣軸承,使空氣軸承不能正常工作。遠(yuǎn)距離搬動(dòng)紅外光譜儀時(shí),應(yīng)將干涉儀中的動(dòng)鏡固定住,以免搬動(dòng)時(shí)因劇烈振動(dòng)損壞軸承。
使用水冷卻型紅外光源時(shí),為了節(jié)約水資源,應(yīng)使用循環(huán)冷卻水泵供水。循環(huán)水泵需用去離子水,并在水中加入防凍劑和去生物劑。應(yīng)定期檢查供水軟管和接口,防止因水管長(zhǎng)期使用而老化,造成跑水事故。
2017-02-13 16:18:47 5055 http://www.yiqi.com/citiao/detail_355.html 熱門標(biāo)簽: