高錳酸鹽指數(shù)測定儀是采用滴定法、消解法或分光法測定樣品中高錳酸鹽指數(shù)的儀器。高錳酸鹽指數(shù)是指在酸性或堿性介質(zhì)中，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可被氧化的有機物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水體受有機污染物和還原性無機物質(zhì)污染程度的綜合指標。

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高錳酸鹽指數(shù)測定儀

高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項指標，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量（應(yīng)用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實際。但是，高錳酸鹽指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機物含量的指標，因為在規(guī)定的條件下，許多有機物只能部分地被氧化，易揮發(fā)的有機物也不包含在測定值之內(nèi)。

高錳酸鹽指數(shù)作為主要污染指標之一，可綜合反映水體中還原性物質(zhì)污染程度，在日本、德國等國家的水質(zhì)監(jiān)測項目中，高錳酸鹽指數(shù)均是必須監(jiān)測的水質(zhì)指標。我國2006年頒布的《生活飲用水衛(wèi)生標準》中，也將高錳酸鹽指數(shù)提升為常規(guī)監(jiān)測項目。

傳統(tǒng)滴定法

1．方法原理

水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鉀指數(shù)數(shù)值。顯然高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。因此，測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。

2．試劑

(1)高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。

(2)高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進行標定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準確濃度。

(3)1+3硫酸。

(4)草酸鈉標準溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：稱取0.6705g在105-110℃烘干1小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。

(5)草酸鈉標準溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。

3．步驟

（1）分取100ml混勻水樣（如高錳酸鉀指數(shù)高于5mg/L，則酌情少取，并用水稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中。加入5ml（1+3）硫酸，搖勻。

（2）加入10.00ml0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。

（3）取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml0.0100mol/L草酸鈉標準溶液，搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。

（5）高錳酸鉀溶液濃度的標定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70℃，準確加入10.00ml草酸鈉標準溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）：K=

式中，V-高錳酸鉀溶液消耗量（ml）。

若水樣經(jīng)稀釋時，應(yīng)同時另取100ml水，同水樣操作步驟進行空白試驗。

樣品測定流程

4．結(jié)果的表示

高錳酸鹽指數(shù)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示，按式（1）計算。

CODMn=       （1）

式中

V1-滴定水樣時，草酸鈉溶液的消耗量（ml）；

K-校正系數(shù)；

M-高錳酸鉀溶液濃度（mol/L）；

如樣品經(jīng)稀釋后測定，按式（2）計算

（2）

式中

V0-空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）；

V2-分取水樣（ml）；

C-稀釋水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣用90ml水稀釋至100ml，則c=0.90。

目前常采用國標（GB/T11892－1989）中滴定法測定高錳酸鹽指數(shù)，滴定法的優(yōu)點是高錳酸鉀氧化能力強，可以氧化多種無機物和有機物；并且高錳酸鉀本身有顏色，滴定時不需另加指示劑。但該滴定法存在耗時長、操作不方便、分析人員的勞動強度大等缺點。此外，滴定法難以實現(xiàn)在線、遠程分析及應(yīng)對各種水污染突發(fā)事件的發(fā)生。因此，積極探索高效、合理、利于實現(xiàn)在線、遠程監(jiān)測的新方法將具有重要意義。

雙波長分光光度法

分光光度法是根據(jù)物質(zhì)對光選擇性吸收而進行分析的方法，具有操作簡便、快速、適用范圍廣、靈敏度和準確度較高等特點，在分析測試方法中占有重要地位。如能把分光光度法應(yīng)用于測定高錳酸鹽指數(shù)，將會使測定工作大大簡化。許多研究采用了雙波長分光光度法進行測定高錳酸鹽指數(shù)，取得了滿意效果。高錳酸鹽指數(shù)的測定是在酸性條件下，過量的高錳酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì)，剩余的高錳酸鉀和碘化鉀反應(yīng)，選擇雙波長測定反應(yīng)液的吸光度，并計算實驗結(jié)果。文獻中通過大量實驗摸索與研究，確定了雙波長分光光度法的最佳實驗條件，并且通過與標準法相比較，進一步說明該方法精密度和準確度高，是可以采用的。雙波長分光光度法適用范圍廣泛，適用于地表水、自來水、生活污水等各種水質(zhì)的高錳酸鹽指數(shù)的測定。

紫外分光光度法

紫外分光光度法具有快速簡便、靈敏度高、試劑用量少，容易實現(xiàn)在線分析等特點，被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)以及環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。因此，紫外分光光度法有可能成為測定高錳酸鹽指數(shù)的新方法，引起廣大科研工作者的探索與實踐。該方法基于高錳酸鉀特有的紫紅色，在波長525nm處有最大吸收峰。測定時在酸性條件下，用定量且過量的高錳酸鉀氧化水體中的還原性物質(zhì)，過量的高錳酸鉀采用紫外－可見分光光度儀測定吸光度，從而建立高錳酸鹽指數(shù)和吸光度的標準曲線，通過曲線計算出待測水樣的高錳酸鹽指數(shù)。實驗研究表明，紫外分光光度法測定高錳酸鹽指數(shù)具有良好的線性關(guān)系、良好的精密度和準確度。同時，相比標準分析方法，該法具有靈敏度高、精密度好、成本低、用量少、快速省時、易實現(xiàn)在線監(jiān)測等特點，是一種對環(huán)境友好的監(jiān)測分析方法。

消解方法

采用國標（GB/T11892－1989）中滴定法測定高錳酸鹽指數(shù)時，往往水浴加熱時間過長，樣品在沸水中需加熱30min；觀察水浴是否沸騰不直觀，具有主觀性；水浴沸騰溫度受到環(huán)境因素影響，加熱溫度達不到要求，直接導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。這樣既消耗時間，加熱效率低，又影響實驗數(shù)據(jù)的重復(fù)性，特別是有大批量樣品需要分析時情況更為突出。因而，樣品處理的加熱方式、加熱溫度、加熱效率有待于改進與提高。滴定法測定高錳酸鹽指數(shù)具有儀器簡便、成本低、方法應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。但是，在實際分析測定時往往出現(xiàn)各種各樣的問題，如反應(yīng)條件難控制、操作較繁瑣、實驗效率低等。隨著社會對環(huán)境保護的重視與要求，水質(zhì)監(jiān)測工作將會越來越繁重。因此，在保證分析結(jié)果準確可靠的前提下，能盡量縮短實驗時間、減少能源消耗與污染、提高分析效率、實現(xiàn)在線遠程監(jiān)測等，將是人們不斷探索與研究的重要課題。

高錳酸鹽指數(shù)和化學(xué)需氧量在應(yīng)用和測定方法上有何區(qū)別？二者在數(shù)量上有何關(guān)系？

高錳酸鹽指數(shù)僅限于地表水、飲用水和生活污水，化學(xué)需氧量主要用于工業(yè)廢水；測定方法上兩者使用的氧化劑不同，前者為高錳酸鉀，后者為重鉻酸鉀，氧化性較高錳酸鉀強；高錳酸鹽指數(shù)的測定中過量的高錳酸鉀用草酸鈉還原并過量，然后再用高錳酸鉀回滴過量的草酸鈉，而化學(xué)需氧量的測定中使用硫酸亞鐵銨進行標定過的重鉻酸鉀；一般情況下，重鉻酸鉀法的氧化率可達90%，而高錳酸鉀氧化率為50%左右，故化學(xué)需氧量數(shù)量上大于高錳酸鹽指數(shù)。

北裕CGM800全自動CODMn分析儀是上海北裕分析儀器股份有限公司為解決廣大客戶全自動高效測量水樣中高錳酸鹽指數(shù)而推出的一款全新產(chǎn)品。該儀器在測定高錳酸鹽指數(shù)時實現(xiàn)了“消解-分析”的全自動一體化，避免了傳統(tǒng)手動操作的測試速度慢，人工觀察顏色變化造成人為誤差等不足，使高錳酸鹽指數(shù)的測定實現(xiàn)了自動化，儀器化，在提高效率的同時，保證測試結(jié)果的準確性。

北裕CGM800全自動CODMn分析儀

北裕CGM800全自動CODMn分析儀測試原理:

1.水樣消解方式，完全按照國標“水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定（GB11892—1989）”中規(guī)定的方法；

2.在已消解完成的水樣中加入定量的亞硝酸鈉，消耗剩余的高錳酸鉀。

3.依據(jù)“水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法（HJ/T197─2005）的規(guī)定，測定水樣中剩余亞硝酸鈉的含量，從而計算出高錳酸鹽指數(shù)值。

北裕CGM800全自動CODMn分析儀的特點:

1.抗干擾能力強，水樣幾乎無需前處理，色度和濁度對分析過程無影響；

2.測試前準備工作簡單，所需準備試劑種類少，易配置；

3.自動化程度高，“消解-分析”全程自動化，無需人工添加試劑，無需手工滴定計算高錳酸鹽指數(shù)值；

4.測定速度極快，每個樣品平均僅需4min左右，一次性可處理30個樣品，避免主觀人為誤差；

5.測定結(jié)果準確可靠，分析操作過程簡單便捷，安全環(huán)保；

6.采用程序控制注射泵進樣，流量精度可達0.1%；

7.多重電子液位報警系統(tǒng)：當(dāng)水位過低或過高時，儀器自動報警；

8.特別設(shè)計的清洗槽，可避免待測水樣在消解和分析過程中的相互干擾與污染；

9.進樣針巧妙設(shè)計，可避免試劑相互污染；

10.精確的溫度控制系統(tǒng)，能將溫控精度提升到0.1度；

11.多通道注射泵加樣系統(tǒng)，每一種反應(yīng)試劑都有獨立的管路，避免試劑交叉污染。