目前使用的滴定儀主要有兩種類型：一種是滴定至預定終點電位時，滴定自動停止;另一種是保持滴定劑的加入速度恒定，在記錄儀上記錄其完整的滴定曲線，以所得曲線確定終點時滴定劑的體積。

自動控制終點型儀器需事先將終點信號值(如pH或mV)輸入，當?shù)味ǖ竭_終點后10s時間內電位不發(fā)生變化，則延遲電路就自動關閉電磁閥電源，不再有滴定劑滴入。使用這些儀器實現(xiàn)了滴定操作連續(xù)自動化，而且提高了分析的準確度。

A、接通電源，儀器預熱 10 分鐘。

B、儀器在測量被測溶液前，先要標定，在連續(xù)使用時，每天標定一次即可，標定分一點標定法和二點標定法，常規(guī)測量時采用一點標定 法，精確測量時要采用二點標定法。

C 、一點標定法： 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭，接上復合電極，用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中， (如被測溶液為酸性， 則緩沖溶液要用 PH=4， 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底，溫 度電位器調到實測溶液的溫度值。 調節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶液的標準值。此時儀器標定結束，各個旋扭不能再動，就可以測量未知的被測溶液了。

D、二點標定法： 儀器拔去 Q9 短路插頭，接入復合電極，斜率電位器順時針旋足，將溫度電位器調到被測溶液的實際溫度值，先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調節(jié)“定位”電位器，使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值(見附錄 2)如被測溶液是酸性，則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入 PH=4 的緩沖溶液中，如 被測溶液是堿性則應插入 PH=9 的緩沖溶液中，然后調節(jié)“斜率”電位器，使此時的數(shù)顯為該溫度下的標準值。反復進行上述兩點校正，直到不用調節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。

E、測量電極電位拔出 Q9 短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關置“mv”檔(此時“定位”，“斜率”和溫度都不 起作用)將電極浸入被測溶液中，此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv 值)，并自動顯示正負極性。

本儀器可以用于各種類型的電位滴定，用戶根據(jù)不同的電極，插后面板的電極插孔，如有的電極不能直接插入Q9插孔中，則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。

A、裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。

B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標準溶液。

C、按“快滴”鍵，調節(jié)電磁閥螺絲，使標準液流下，趕走液路部分 全部氣泡。

D、按“慢滴”鍵，同樣調節(jié)電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。

E、重新加滿標準液，按短滴鍵，使滴定管中的標準液調節(jié)到零刻度。

F、選擇開關置“預設”檔，調節(jié)預設電位器至使用者所滴溶液的終 點電位值，mv 值和 PH 值通用，如終點電位為-800mv，則調節(jié)終點電位器使數(shù)顯為-800，如終點電位為8.5PH，則調節(jié)終點電位器使數(shù)顯為 850 即可。

G、預設好終點電位后，選擇開關按使用要求置mv或PH檔，此時“預 設”電位器就不能再動了。

H、用戶在作滴定分析時，為了要保證滴定精度，不能提前到終點也不能過滴，同時又不能使滴定一次的時間太長，本儀器設有長滴控制電位器，即在遠離終點電位時，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點時滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點，到達終點時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延時 20 秒左右，電位不返回即終點指示燈亮，蜂鳴器響。

1、將ph電極從浸泡在飽和kcl水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并且擦干凈。

2、將吸液管插入蒸餾水中，將滴定管插入廢液瓶中。

3、打開主機電源和攪拌器電源;并啟動工作程序。

4、在工作程序界面上點擊“參數(shù)”進行參數(shù)的設置，對于滴定情況自行安排設置。

5、在操作頁面上點擊“發(fā)送”按鈕，輸入體積(20-50ml)按“發(fā)送”是管道充滿液體。

6、看是否有氣泡出現(xiàn)，如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。

7、再將吸液管插入標液中;將滴定管插入待測液中，同時在待測液中置于磁力攪拌器上并放下攪拌子。重復上述步驟5。

8、將已經(jīng)洗好的ph電極插入待測液中，是電極頭浸沒液體中。

9、等電極電位基本穩(wěn)定時，在操作界面上啟動測量程序。

10、此時儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線，滴定結束后儀器自動求出終點體積，終點電位和待測液體的濃度。

11、測量結束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用，關閉滴定儀和電腦關閉電源，結束操作。

1、儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。

2、測量時，電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)定。

3、用緩沖溶液標定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導致測量不準。

4、取下電極套后，應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都將使電極失效。

5、復合電極的外參比(或甘汞電極)應經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。

6、電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。

7、電極應避免與有機硅油接觸。

8、滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。

9、到達終點后，不可以按“滴定開始”按鈕，否則儀器又將開始滴定。

10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請勿使用。

11.必須要求穩(wěn)定的電流。

12.在滴定強酸強堿或產(chǎn)生結晶溶液時，實驗結束后應該用自帶長針吸干管內殘留液體，并發(fā)送蒸餾水清洗，確保管內的干凈。

13.電極十分脆弱請使用完擦干并保證用完插入KCL溶液中進行保護。

14. 如實驗結果和實際不合，應考慮樣品制作的均勻性，準確性和配樣濃度是否太小或太大。