電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的新的分析測(cè)試技術(shù)。它以獨(dú)特的接口技術(shù) 將ICP-MS的高溫電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的 元素和同位素分析技術(shù)。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)用來測(cè)定超痕量元素和同位素比值,具有很低的檢出限,基體效應(yīng)小,譜線簡(jiǎn)單等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、食品安全、醫(yī)藥生物等很多領(lǐng)域。由等離子體發(fā)生器,霧化室,炬管,四極質(zhì)譜儀和一個(gè)快速通道電子倍增管(稱為離子探測(cè)器或收集器)組成。
霧化器將溶液樣品送入等離子體光源,在高溫下汽化,解離出離子化氣體,通過銅或鎳取樣錐收集的離子,在低真空約133.322帕壓力下形成分子束,再通過1~2毫米直徑的截取板進(jìn)入四極質(zhì)譜分析器,經(jīng)濾質(zhì)器質(zhì)量分離后,到達(dá)離子探測(cè)器,根據(jù)探測(cè)器的計(jì)數(shù)與濃度的比例關(guān)系,可測(cè)出元素的含量或同位素比值。
(1) 通過譜線的質(zhì)荷之比進(jìn)行定性分析;
(2) 通過譜線全掃描測(cè)定所有元素的大致濃度范圍,即半定量分析,不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液,多數(shù)元素測(cè)定誤差 小于20%;
(3) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正而進(jìn)行定量分析,這是在日常分析 工作中應(yīng)用最為廣泛的功能;
(4) 同位素比測(cè)定是ICP-MS的一個(gè)重要功能,可用于地 質(zhì)學(xué)、生物學(xué)及中醫(yī)藥學(xué)研究上的追蹤來源的研究 及同位素示蹤。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分類有多種。
1、按分析目的可分:電感耦合等離子體實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜儀和電感耦合等離子體工業(yè)質(zhì)譜儀。
2、按結(jié)構(gòu)可分:臺(tái)式電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和落地式電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
3、按分析規(guī)模可分:小型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和大型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
4、按分辨率可分:低分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、中分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀和高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
5、按用途可分:電感耦合等離子體礦石質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體鋼鐵質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體合金質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體重金屬質(zhì)譜儀和電感耦合等離子體稀土質(zhì)譜儀等。
針對(duì)地表水、廢水、土壤、沉積物、大氣(廢氣)中顆粒物、固體廢棄物等環(huán)境樣品中重金屬元素分析測(cè)試及檢測(cè)的需求,建立了整體應(yīng)用方案與分析方法。
靈敏度高、精度好、抗干擾能力強(qiáng),是地質(zhì)樣品多元素分析最強(qiáng)有力的技術(shù)。滿足了礦物三稀元素的多元素快速、準(zhǔn)確分析的需求,為“三稀”礦物資源調(diào)查和有效利用提供技術(shù)支撐。
不僅能夠有效的檢測(cè)食品和接觸性包裝材料中多種金屬元素的含量,與LC聯(lián)用,還可以有效的分離某些特定元素存在的不同價(jià)態(tài)和形態(tài),完全可以滿足食品質(zhì)量安全領(lǐng)域中的重金屬殘留分析,重金屬形態(tài)分析,以及營(yíng)養(yǎng)元素分析。
與自主研制的激光燒蝕進(jìn)樣系統(tǒng)(LA 300)聯(lián)用,能夠?qū)崿F(xiàn)小規(guī)格異形非平面材料中痕量元素的成分分布和復(fù)雜材料體系的痕量元素原位統(tǒng)計(jì)分布分析表征。
ICP-MS 是研究元素分布、遷移、轉(zhuǎn)化和富集等規(guī)律以及元素化學(xué)狀態(tài)的有效方法,在地質(zhì)、環(huán)境、衛(wèi)生、食品、醫(yī)藥、考古等方面的痕量和超痕量元素測(cè)試中被廣泛引用。人們用這些技術(shù)對(duì)巖石、水體、人體組織、藥物等樣品開展了大量研究,對(duì)地質(zhì)科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域做出了巨大貢獻(xiàn)。
ICP-MS 在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用開展較早,近年來也有較多的應(yīng)用報(bào)道。Masuda采用ICP-MS同時(shí)測(cè)定了地質(zhì)樣品中超痕量的釕、鈀、銥和鉑,F(xiàn)ujimori也使用該儀器成功地進(jìn)行了地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)巖石樣品中多元素同時(shí)分析。國內(nèi)也有很對(duì)學(xué)者使用此法對(duì)礦泉水、土壤、礦石等多種地質(zhì)樣品中的微量、痕量元素進(jìn)行了測(cè)定。ICP-MS 特別適用于基體復(fù)雜、要求測(cè)定元素多、檢測(cè)限較低、數(shù)量大的地球化學(xué)勘探樣品,這使它在資源調(diào)查中起著十分重要的作用。
ICP-MS 在食品、生物領(lǐng)域的應(yīng)用也逐步開展,聶西度建立了ICP-MS法測(cè)定堅(jiān)果中Li、Al、V、Cr等24種微量元素的分析方法,所有待測(cè)元素檢出限在0.002 ~0.290 μg/L之間。Fujimori研究了使用ICP-MS測(cè)定食品中 16 種有毒元素的簡(jiǎn)單方法。李百靈采用微波消解法處理大米樣品,用ICP-MS測(cè)定大米中痕量As、Bi、Cd、Co 等12種元素。梁之卿ICP-MS法測(cè)定三種(杉木、竹、茶樹)中微量稀土元素,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,分析結(jié)果令人滿意。
在調(diào)查山西省引水型慢性砷中毒病區(qū)環(huán)境介質(zhì)水、土壤以及自產(chǎn)糧食、蔬菜中的砷含量,了解該病區(qū)外環(huán)境中砷暴露水平時(shí),采用了ICP-MS等儀器,為病區(qū)地方性砷中毒的防治提供了科學(xué)依據(jù)。王紅宇對(duì)2012 年貴陽、遵義、安順市區(qū)和背景點(diǎn)降塵樣品進(jìn)行逐月采集,并利用微波消解、ICP-MS 對(duì)降塵中 Cr、As、Cd、Hg、Pb 的含量進(jìn)行測(cè)定,分析了其來源與貢獻(xiàn)。李月芳采用ICP- MS 法對(duì)冰芯樣品中超痕量鎘的直接測(cè)定進(jìn)行了研究,方法的檢出限為 0.15 ng/L。

4、ICP-MS 在醫(yī)藥領(lǐng)域中的應(yīng)用
ICP-MS 在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用日趨成熟,汪瓊以微波消解ICP-MS法測(cè)定冬蟲夏草中30種無機(jī)元素含量,結(jié)果表明冬蟲夏草中含有較豐富的人體必需宏量元素和微量元素,此法可為冬蟲夏草的食品開發(fā)、中藥研究提供參考。劉玲采用ICP-MS法測(cè)定阿壩年地區(qū)不用病情程度大骨節(jié)患者與健康對(duì)照人群血液中18種元素,結(jié)果表明多種元素水平存在一定差異。
對(duì)于樣品量很少、測(cè)定下限低的考古樣品,ICP-MS發(fā)揮著很大的作用。李寶平利用ICP-MS技術(shù)測(cè)試了宋元時(shí)期我國磁州窯、吉州窯、龍泉窯出土的瓷片中微量元素的含量。黃曜采用ICP-MS 法對(duì)三峽地區(qū)及長(zhǎng)江下游地區(qū)出土的古墓中人體骨骼中的微量元素 Zn、Sr、Ba、Ca 進(jìn)行了分析,對(duì)上述兩地區(qū)的古人類食譜進(jìn)行了初步探討。
在電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)30年的研究應(yīng)用中,從早期僅對(duì)簡(jiǎn)單水溶液樣品的直接分析,到通過與各種技術(shù)聯(lián)用,綜合采用各種預(yù)富集或預(yù)分離手段,并結(jié)合更為合理適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣方法對(duì)復(fù)雜體系進(jìn)行分析,無論從樣品測(cè)量精度、元素覆蓋廣度、元素形態(tài)分離技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域,都取得了極大的進(jìn)展。
可以預(yù)見,隨著我國經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,ICP-MS應(yīng)用領(lǐng)域也必然越來越廣泛,ICP-MS將成為各個(gè)領(lǐng)域元素分析的高端測(cè)試技術(shù)。相信在未來的科技發(fā)展中,基于ICP-MS將在同位素分析、形態(tài)分析、微區(qū)分析等方面取得不斷創(chuàng)新與突破,也必將以其自身的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)在未來地質(zhì)科學(xué)、生物和醫(yī)藥、食品安全、材料科學(xué)、冶金工業(yè)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境等諸多領(lǐng)域發(fā)揮更廣泛、更重要的作用。