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原子吸收光譜技術(shù)的原理、方法及應(yīng)用

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-31  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):473
核心提示:原子 原子吸收技術(shù),也稱原子吸收光譜技術(shù)。是一種定量分析方法,依據(jù)是測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其特征輻射線的吸收程度,其特點(diǎn)是靈敏度高,重復(fù)性和選擇性好,操作簡(jiǎn)單、迅速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠?,F(xiàn)已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、材料、石油、化工、機(jī)械、建材、農(nóng)、醫(yī)、環(huán)保等各個(gè)部門(mén)和領(lǐng)域。原子吸收光譜技術(shù)發(fā)展簡(jiǎn)介 1955年,澳大利亞的沃爾什就首先提出原子吸收應(yīng)用于化學(xué)分析的見(jiàn)解,并在1960年沃爾什和他的同事們?cè)O(shè)計(jì)和制造出最簡(jiǎn)單的原子吸收光譜儀這標(biāo)志著世界上第一臺(tái)原子吸收光譜儀的誕生。 原子吸收光譜儀雖然問(wèn)世于澳大利亞,但在這
原子

原子吸收技術(shù),也稱原子吸收光譜技術(shù)。是一種定量分析方法,依據(jù)是測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其特征輻射線的吸收程度,其特點(diǎn)是靈敏度高,重復(fù)性和選擇性好,操作簡(jiǎn)單、迅速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠?,F(xiàn)已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、材料、石油、化工、機(jī)械、建材、農(nóng)、醫(yī)、環(huán)保等各個(gè)部門(mén)和領(lǐng)域。

原子吸收光譜技術(shù)發(fā)展簡(jiǎn)介

1955年,澳大利亞的沃爾什就首先提出原子吸收應(yīng)用于化學(xué)分析的見(jiàn)解,并在1960年沃爾什和他的同事們?cè)O(shè)計(jì)和制造出最簡(jiǎn)單的原子吸收光譜儀這標(biāo)志著世界上第一臺(tái)原子吸收光譜儀的誕生。

原子吸收光譜儀雖然問(wèn)世于澳大利亞,但在這里卻沒(méi)得到真正的發(fā)展、進(jìn)步,隨后卻在美國(guó)的帕金-埃爾默公司、英國(guó)的派氏-尤利甘姆公司、日本的島津制作所和日立制作得到真正的發(fā)展,也正是從這時(shí)開(kāi)始原子吸收分析在元素分析上占有了一席之地。

近幾年原子吸收應(yīng)用越來(lái)越廣泛,在許多技術(shù)上也得到突破,并且隨著其他儀器的發(fā)展,給原子吸收與其他技術(shù)聯(lián)用創(chuàng)造了機(jī)會(huì),在近幾年其他儀器與原子吸收光譜儀開(kāi)始聯(lián)用,并在使用過(guò)程中取得了喜人的成果,比如FIA-AAS、GC-FAAS、LC-AAS、GC-GFAAS、HPLC-GFAAS等,原子吸收在有機(jī)物分析上取得了很大進(jìn)步,相信,今后原子吸收還會(huì)有更大的發(fā)展。

原子吸收光譜.jpg

原子吸收光譜技術(shù)

原子吸收光譜法的原理:

蒸汽中待測(cè)元素的氣態(tài)基態(tài)原子會(huì)吸收從光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征輻射線,具有一定選擇性,由輻射減弱的程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。

當(dāng)輻射通過(guò)原子蒸汽,且輻射頻率等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量的頻率時(shí),原子從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收。

原子吸收光譜是由于電子在原子基態(tài)和第一激發(fā)態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的。每一種原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)均是獨(dú)特的,故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此,在所有情況下,均可產(chǎn)生反映該種原子結(jié)構(gòu)特征的原子吸收光譜。

原子吸收光譜法的特點(diǎn):

原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)是具有較高靈敏度和精密度,并具有較好選擇性和較強(qiáng)抗干擾能力,另外,在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中便于快速操作,分析范圍相對(duì)較廣泛。然而,該方法仍有一些問(wèn)題存在,需要進(jìn)一步完善。

該方法存在問(wèn)題主要包括在分析多種元素時(shí)需要更換燈源;若元素共振線不在真空紫外區(qū)內(nèi),則無(wú)法檢測(cè);在測(cè)定一些特殊元素時(shí),其靈敏度相對(duì)較差;標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍相對(duì)較窄;對(duì)于基體較復(fù)雜的檢測(cè)樣品,產(chǎn)生的干擾問(wèn)題仍未能得到較好解決。

原子吸收光譜檢測(cè)方法

1、氫化物發(fā)生法

氫化物發(fā)生法適用于容易產(chǎn)生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測(cè),而是用硼氫化鈉處理,因?yàn)榕饸浠c具有還原性,可以將這些元素還原成為陰離子,與硼氫化鈉中電離產(chǎn)生的氫離子結(jié)合成氣態(tài)氫化物。

如土壤監(jiān)測(cè)中運(yùn)用流動(dòng)注射氫化物原子吸收檢測(cè)河流中所含的沉積物汞和砷,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)后,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準(zhǔn)確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準(zhǔn)度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡(jiǎn)便,且準(zhǔn)確度和精密度非常高,能更好的測(cè)試和分析環(huán)境樣品。

2、石墨爐原子吸收光譜法

石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問(wèn)題。

石墨爐原子化的出現(xiàn)非常之重要,對(duì)于火焰原子化有著較為明顯的優(yōu)越性,與火焰原子化技術(shù)對(duì)比,靈敏度提高到3到4個(gè)數(shù)量線,達(dá)到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現(xiàn)性還沒(méi)有火焰法高,當(dāng)待測(cè)樣品比較復(fù)雜時(shí),產(chǎn)生的結(jié)果會(huì)有很大的誤差。

原子吸收光譜.jpg

3、火焰原子吸收光譜法

目前,火焰原子吸收光譜法還是應(yīng)用最為廣泛的方法。因?yàn)槠鋵?duì)大多數(shù)的元素都適用,而且具有速度快,成本低,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果誤差不大的優(yōu)勢(shì)。

在實(shí)驗(yàn)室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中將空氣改為了預(yù)混合氧,提高氧氣的含量來(lái)使火焰溫度升高。再后來(lái)有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔,這種火焰最高溫度可達(dá)3000攝氏度,能有效解決大多數(shù)難融元素的問(wèn)題。

原子吸收光譜技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)

1、操作簡(jiǎn)單、便捷

與分光光度的分析方法相比,原子吸收儀分析有許多相似之處,二者的工作原理以及操作儀器的結(jié)構(gòu)基本相同。站在長(zhǎng)期從事化學(xué)分析工作的人員的角度來(lái)看,這種分析技術(shù)的操作相對(duì)簡(jiǎn)單、便捷,其操作要領(lǐng)易于掌握,無(wú)需專門(mén)的培訓(xùn)就可以直接投入使用。

2、原子吸收儀具有較強(qiáng)的抗干擾能力

由于在分析工作中存在諸多干擾因素,例如物力干擾、化學(xué)干擾、電離干擾以及環(huán)境干擾等,使得分析工作的準(zhǔn)確性受到了一定程度的影響。而原子吸收儀技術(shù)具有較強(qiáng)的抗干擾能力,能夠有效避免這些干擾。

在各種干擾的情況之下,操作人員可以采取改變火焰溫度、或者保護(hù)絡(luò)合劑等受到使干擾得以減少。玻爾茲曼的方程式提出,一旦火焰溫度出現(xiàn)變化,那么發(fā)射光譜的譜線也會(huì)隨著發(fā)生更到的變化,然而原子吸收分析不會(huì)受到火焰溫度變化太大的影響,由此可見(jiàn),原子吸收儀的抗干擾能力是比較強(qiáng)的。

3、具有較高的靈敏度

通常情況下,火焰原子的方法是在高溫條件下在霧化室中送入待測(cè)物品的樣品,這個(gè)操作過(guò)程相對(duì)比較簡(jiǎn)單,具有較好的重現(xiàn)性。現(xiàn)階段,許多元素的靈敏度較高,基本都達(dá)到了PPM級(jí),而少部分元素的靈敏度達(dá)到了PPB級(jí)。

石墨爐原子化器,能夠在石墨管壁、石墨平臺(tái)或者石墨坩堝放置樣品,然后利用加熱來(lái)實(shí)現(xiàn)原子化。在可控溫度的范圍的原子效率,能夠達(dá)到100%的樣品使用率。

4、工作效率高

目前,全自動(dòng)的分析光譜儀器在市場(chǎng)上已經(jīng)得到了一定的應(yīng)用,該儀器的操作完全實(shí)現(xiàn)了微機(jī)自動(dòng)化。操作人員只需要根據(jù)實(shí)際情況,對(duì)機(jī)器的操作參數(shù)進(jìn)行設(shè)置,對(duì)各項(xiàng)數(shù)值進(jìn)行調(diào)節(jié),例如燃燒頭的高度、氣體流量以及助燃比等。

如此以來(lái),不僅減少了工作量,節(jié)省了財(cái)力與人力,分析時(shí)間也得以降低,工作效率得到有效提高,同時(shí)由于人工失誤而造成的誤差也得到最大程度的降低。

原子吸收光譜技術(shù)應(yīng)用

1、在金屬材料中的分析應(yīng)用

在對(duì)一些金屬材料例如鋁、鋁合金、銅合金、鈦合金等等,一些電源材料例如銀鋅電池、鉻鎳電池、熱電池、太陽(yáng)電池等,這些材料運(yùn)用原子吸收光譜儀的技術(shù)方法所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)普遍具有較高的準(zhǔn)確度,實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化與完善。

2、在粉末材料中的分析應(yīng)用

在分析與測(cè)試微量與常量的各種混合粉末電源材料時(shí)原子吸收光譜技術(shù)的應(yīng)用十分廣泛,其中還包括了控制與分析不同中間產(chǎn)物以及最終產(chǎn)品添加劑及雜質(zhì)含量的內(nèi)容。以日本某公司制造的AA-670型原子吸收光譜儀為例,其具有很高的準(zhǔn)確性,在銀粉中能夠回收大約97%的銅鐵。

原子吸收光譜.jpg

3、在液體材料中的分析應(yīng)用

分析與測(cè)定電解液、電鍍液、浸漬液以及其他不同類(lèi)型的溶液金屬離子含量即液體材料溶液分析的工作內(nèi)容。

一般大部分待測(cè)金屬離子都是存在于溶液之中,因此,采用的檢測(cè)方法必須具有較高的靈敏度。一旦被測(cè)濃度超過(guò)了測(cè)定范圍,那么就需要稀釋試樣溶液,并結(jié)合實(shí)際情況,加入一定量的稀釋液,例如硝酸銅、檸檬酸銨、以及硝酸等等,以此確保在溶液材料分析中原子光譜吸收儀的應(yīng)用得以優(yōu)化,進(jìn)而使得到的結(jié)果更加真實(shí)準(zhǔn)確。

4、在化學(xué)試劑中的分析應(yīng)用

在化學(xué)試劑的分析中,原子吸收儀也有著廣泛的應(yīng)用。例如有的部門(mén)將一種TH-2005紅外吸收法二氧化碳分析儀用于環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生防疫、勞動(dòng)保護(hù)以及科研項(xiàng)目之中。

這種分析儀的組成部分主要有采樣裝置、流程控制裝置、二氧化碳光學(xué)檢測(cè)室以及微機(jī)檢測(cè)、控制、分析系統(tǒng)。

此外,美國(guó)某公司制造的M-5型原子吸收光譜儀在化學(xué)試劑的微量與常量元素分析中也有著廣泛的應(yīng)用,在化學(xué)試劑中學(xué)多溶液的雜質(zhì)含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,一般在0.5%左右,可見(jiàn)其具有較高的準(zhǔn)確性。

5、在醫(yī)學(xué)方面中分析應(yīng)用

原子吸收光譜技術(shù)強(qiáng)大的功能使得其在化學(xué)分析中的各個(gè)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用,其中醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用尤為突出,甚至能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)一些含量在PPM或PPB級(jí)的微量元素的準(zhǔn)確檢測(cè),目前,我國(guó)各級(jí)醫(yī)保單位中的常規(guī)項(xiàng)目已經(jīng)納入了人體元素檢測(cè),并且具有精確可靠的檢測(cè)結(jié)果。由此可見(jiàn),在疾病控制中心原子吸收光譜技術(shù)也發(fā)揮著十分重要的作用。

2018-07-20 15:52:04 1727 http://www.yiqi.com/citiao/detail_1049.html 熱門(mén)標(biāo)簽:
 
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