pH計(jì),是指用來測定溶液酸堿度值的儀器。pH計(jì)是利用原電池的原理工作的,原電池的兩個(gè)電極間的電動(dòng)勢(shì)依據(jù)能斯特定律,既與電極的自身屬性有關(guān),還與溶液里的氫離子濃度有關(guān)。原電池的電動(dòng)勢(shì)和氫離子濃度之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系,氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH值。pH計(jì)是一種常見的分析儀器,廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等領(lǐng)域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。在pH測定過程中應(yīng)考慮待測溶液溫度及離子強(qiáng)度等因素。
pH計(jì)的安裝方式:pH計(jì)的安裝方式有流通式和浸入式兩種。污水處理廠一般選用的是浸入式安裝,如該污水處理廠的pH計(jì)安裝在沉砂池的出口溢流槽內(nèi),此處的pH值較具有代表性,且水流平穩(wěn),對(duì)pH計(jì)不會(huì)造成大的沖擊。定期的維護(hù)有助于儀表的準(zhǔn)確測量和延長儀表的使用壽命。應(yīng)當(dāng)注意傳感器和變送器之間的專用電纜不能受潮,否則電極的高阻低壓信號(hào)將無法傳送至變送器。
若電極不測量時(shí),應(yīng)將黃色保護(hù)套管套上,它能使電極處于濕潤狀態(tài),有利于延長電極的使用壽命。每隔一個(gè)月左右,應(yīng)對(duì)電極進(jìn)行清洗,先用柔和的水流噴洗附著物,再將電極浸泡于清洗液中一段時(shí)間,而后用清水洗凈。
傳感器支架也應(yīng)清洗。每次清洗之后,要用緩沖劑溶液進(jìn)行標(biāo)定,生產(chǎn)廠家一般提供兩瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液,一瓶pH值等于7,用于標(biāo)定儀表零點(diǎn);一瓶pH值等于4,用于標(biāo)定儀表的信號(hào)輸出斜率。
pH計(jì)的保養(yǎng)與維護(hù):保養(yǎng)1、pH玻璃電極的貯存短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長??捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、玻璃電極老化的處理玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、參比電極的貯存銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
5、參比電極的再生參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2)氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。
(4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。
(5)當(dāng)以上方法均無效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
維護(hù)實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。
下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
⒈復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
pH玻璃電極的貯存--短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
(1)取下復(fù)合電極套;
(2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙洗干。
開機(jī):按下電源開關(guān),預(yù)熱30min。(短時(shí)間測量時(shí),一般預(yù)熱不短于5分鐘;長時(shí)間測量時(shí),最好預(yù)熱在20分鐘以上,以便使其有較好的穩(wěn)定性。)
標(biāo)定:(1)拔下電路插頭,接上復(fù)合電極;
(2)把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔;
(3)調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值;
(4)斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底;
(5)把清洗過的電極插入pH緩沖液中;
(6)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致。
測定溶液pH值:(1)先用蒸餾水清洗電極,再用被測溶液清洗一次。
(2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極浸入被測溶液中,讀出其pH值。
結(jié)束:(1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;
(2)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液:
(3)拔下復(fù)合電極,接上短接線,以防止灰塵進(jìn)入,影響測量準(zhǔn)確性;
(4)關(guān)機(jī)。
ph計(jì)標(biāo)定程序:(1)在實(shí)驗(yàn)室配制合適的PH標(biāo)準(zhǔn)液PH4.01PH6.86或PH9.18任選兩種,根據(jù)現(xiàn)場水樣的波動(dòng)范圍選擇標(biāo)準(zhǔn)液。如果現(xiàn)場水質(zhì)經(jīng)常偏酸性,則選PH4.01、PH6.86兩種標(biāo)樣;如果現(xiàn)場水質(zhì)經(jīng)常偏堿性,則選PH6.86、PH9.18兩種標(biāo)樣。
(2)將傳感器從現(xiàn)場取出,用清水清洗探頭的玻璃電極。
(3)將兩種標(biāo)準(zhǔn)液分別倒入準(zhǔn)備好的兩個(gè)燒杯中。
(4)將電極浸入第一種標(biāo)準(zhǔn)液中,打開儀表菜單,校準(zhǔn)第一點(diǎn).不同品牌儀表,校驗(yàn)菜單的操作方法不同,根據(jù)隨機(jī)說明書進(jìn)行操作。
(5)第一點(diǎn)校準(zhǔn)通過后,用清水沖洗電極,再將電極放入第二種標(biāo)準(zhǔn)液中,翻動(dòng)儀表菜單,校準(zhǔn)第二點(diǎn)。
(6)兩點(diǎn)校準(zhǔn)完成后,不同品牌的儀表會(huì)以不同的方式顯示儀表是否通過校驗(yàn)或是否合格。
(7)如果通過,將電極放回被測液體中,使儀表投入運(yùn)行。
(8)如果儀表校準(zhǔn)失敗,再重復(fù)上述過程校準(zhǔn)一遍,如果還不能通過,則更換pH電極。pH電極壽命一般在兩年左右。
如何正確使用pH復(fù)合電極?⑴球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。
⑵電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦試球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上,會(huì)延長電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。
⑶pH復(fù)合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)榍蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡。
⑷在粘稠性試樣中測試之后,電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其他溶劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
⑸避免接觸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,用后仔細(xì)清洗干凈。
⑹避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會(huì)損壞球泡表面的水合凝膠層。
⑺塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶劑中會(huì)溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會(huì)損壞電極外殼,此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。