為保證移液器取樣的準(zhǔn)確性,移液器應(yīng)定期校準(zhǔn),規(guī)定移液器一年校準(zhǔn)二次,二次間隔不超過7個(gè)月,由后勤保障部統(tǒng)一完成。最大量程小于10μL的移液器送有資質(zhì)的單位校準(zhǔn);移液器計(jì)量性能要求:移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),其移液器容量允許誤差和測量重復(fù)性應(yīng)符合的要求。
移液器應(yīng)在室溫為(20±5)℃之間,且室溫變化不得大于1℃/h的條件下進(jìn)行;
移液器使用超純水,提前24h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi),使其溫度與室溫溫差不得大于2℃;
主要移液器設(shè)備必須經(jīng)法定技術(shù)機(jī)構(gòu)鑒定合格且在鑒定周期內(nèi)。電子天平(測量范圍200g;分度值0.1mg);溫濕度表;溫度計(jì)(測量范圍(0~50)℃;分度值0.1℃);燒杯(50ml)1個(gè);燒杯(100ml)1個(gè);定性濾紙若干小塊(經(jīng)恒溫處理)。
1、打開電子天平,空載調(diào)零;將溫度計(jì)放置在盛放超純水的器皿內(nèi);
2、放入小燒杯待天平顯示穩(wěn)定后,按下歸零鍵歸零。給移液器上安裝相應(yīng)的吸液嘴,對移液器的槍頭進(jìn)行預(yù)洗,在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄當(dāng)前的環(huán)境溫濕度;
3、將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn);
4、垂直的握住移液器,將按移液器鈕旋轉(zhuǎn)至檢定位置,此時(shí)將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下1~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面,如吸液嘴占有多余液體,則使用定性濾紙吸干(小心勿觸及吸液嘴口);
5、將吸液嘴流液口靠在天平秤盤上的燒杯內(nèi)壁,并與其成大約45°角,緩慢地把按鈕按至停止點(diǎn),等待1s~2s后再將按鈕快速完全按下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開;
6、待天平顯示穩(wěn)定后,馬上讀取并在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄此時(shí)電子天平顯示出的數(shù)值。記錄完畢將電子天平復(fù)零;
7、重復(fù)5次執(zhí)行(4)~(6)條。記錄完畢,將移液器的容量調(diào)至下一被檢點(diǎn)繼續(xù)。被檢點(diǎn)遵循從小到大的原則進(jìn)行調(diào)整。
容量由小到大調(diào)整時(shí),順時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度旋鈕,當(dāng)容量值稍微超過適當(dāng)量程的刻度(不要旋出量程)時(shí),再回調(diào)到設(shè)定體積,以便保證量取的容量值能夠達(dá)到最高精確度。
移液器垂直插入槍頭后微微轉(zhuǎn)動(dòng)即可,不可用力過猛,以免無法退出,而且用力過猛還易導(dǎo)致吸頭變形,影響精度,嚴(yán)重的則會(huì)損壞移液器,所以要避免這種野蠻操作。
正向吸液時(shí)應(yīng)將移液器排放按鈕按至第一停點(diǎn),再將吸頭垂直浸入液面,平穩(wěn)松開按鈕,切記不能過快,若吸液速度太快,會(huì)產(chǎn)生反沖和氣泡,導(dǎo)致吸液量不準(zhǔn)確。建議吸頭浸入深度:容量≤10μL,深度≤1 mm;容量在20~200μL,深度≤2 mm;容量在1 000μL,深度≤3mm;容量在5mL或10mL,深度≤4mm。若浸入面過深,液壓會(huì)對吸液的精確度產(chǎn)生一定的影響。
放液時(shí)應(yīng)將吸頭垂直緊貼容器壁,容器內(nèi)壁略微傾斜,然后將排放鈕按至第一停點(diǎn),略作停頓后,再按至第二停點(diǎn),這樣可以確保吸頭內(nèi)無殘留液體。
卸除吸頭時(shí)絕對不允許用手來拔,應(yīng)將吸頭輕輕旋出。使用完畢后,將移液器豎直掛在槍架上,若槍頭有液體時(shí),切勿平放在桌面上,以免液體側(cè)流腐蝕活塞彈簧。
移液器使用完畢后應(yīng)將刻度調(diào)至最大值,讓彈簧恢復(fù)原形,以保持彈簧的彈性,然后再用75%的酒精擦拭外部,以延長其使用壽命。
故障分析與排除:(1)容量調(diào)節(jié)器內(nèi)位置不對。用專用把手調(diào)節(jié)移液器尾部的容量調(diào)節(jié)孔,反復(fù)多次,直至合格。為提高工作效率,避免盲目調(diào)整,現(xiàn)總結(jié)幾種常見品牌的移液器調(diào)節(jié)方法:GILSON、EPPENDORF逆時(shí)針調(diào)大,順時(shí)針調(diào)??;DRAGON、FINNPIPETTE、THERMO、LABSYSTEM、BIOHIT、PROLINE逆時(shí)針調(diào)小,順時(shí)針調(diào)大。
(2)容量計(jì)數(shù)器錯(cuò)位。EPPENDORF移液器示值窗口旁邊有一“CAL”校準(zhǔn)孔,將專用工具插入調(diào)整孔內(nèi),食指和拇指卡緊容量轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕,扭動(dòng)計(jì)數(shù)器的數(shù)碼旋鈕,直至示值準(zhǔn)確。
(3)頻繁使用或操作不當(dāng)造成內(nèi)部銹蝕導(dǎo)致的示值超差。需拆開移液器,用酒精棉或60%的異丙醇清潔腔體及吸頭等各部件,再涂抹硅油即可。
(4)彈簧形變或銹蝕導(dǎo)致示值偏差。清洗彈簧或更換彈簧即可。
故障分析與排除:(1)檢查吸頭是否匹配、安裝是否到位,以排除因吸頭原因產(chǎn)生的漏氣。(2)檢查白套筒與吸頭接觸的端口部分是否有劃痕。(3)檢查白套筒與手柄之間的連接螺帽是否松動(dòng)。除此之外,還要檢查活塞和密封圈之間的間隙是否過大或者密封圈是否老化。在活塞上涂抹適量硅油,若仍漏氣,更換同型號密封圈。
故障分析與排除:由于使用者調(diào)節(jié)容量時(shí)旋鈕擰的過快或旋出量程過多導(dǎo)致齒口卡住。拆開移液器將齒口復(fù)位安裝好后,重新定標(biāo)直至容量檢定合格方可使用。
綜上所述,移液器雖未被列入強(qiáng)檢目錄,但作為一種對準(zhǔn)確度要求較高的計(jì)量器具,其示值準(zhǔn)確與否直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。針對其示值出現(xiàn)偏差的情況,應(yīng)根據(jù)檢定規(guī)程進(jìn)行必要的周期檢定,以確保其測得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠、安全、有效。在使用過程中應(yīng)操作規(guī)范,注意日常維護(hù),以延長儀器的使用壽命。