【概述】

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展，我國(guó)土壤污染日益嚴(yán)重，已對(duì)土地資源可持續(xù)利用與農(nóng)產(chǎn)品生態(tài)安全構(gòu)成威脅。據(jù)報(bào)道，目前受重金屬污染土地達(dá)2000萬(wàn)公頃，嚴(yán)重污染土地超過(guò)70萬(wàn)公頃，13萬(wàn)公頃土地因重金屬含量超標(biāo)而被迫棄耕，全國(guó)土壤環(huán)境狀況總體不容樂(lè)觀。2018年6月，生態(tài)環(huán)境部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布了《GB 15618-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》增加了微波消解的前處理方法，簡(jiǎn)化了土壤的前處理步驟，通過(guò)微波消解方法可快速檢測(cè)農(nóng)用地中的金屬含量。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

樣品制備

將采集的土壤樣品（一般不少于500 g）混勻后用四分法縮分至約100 g?？s分后的土經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒研壓，通過(guò)2 mm 尼龍篩（除去2 mm 以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過(guò)100目（孔徑0.149 mm）尼龍篩，混勻后備用。         

取樣

稱取3組樣品質(zhì)量為0.2g（精確至0.1mg）

標(biāo)準(zhǔn)土樣3組質(zhì)量為0.2g（精確至0.1mg）

消解

分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸，同時(shí)做試劑空白，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

最高壓力2.5MPa以內(nèi)。

趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入2mL高氯酸，180℃趕至開(kāi)始冒白煙，再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉(zhuǎn)移，樣品定容至50mL，標(biāo)土定容至100mL，溶液無(wú)色澄清透明。

使用原子吸收檢測(cè)前，使用濾紙對(duì)待測(cè)液進(jìn)行過(guò)濾。

配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于5個(gè)100mL 容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每1mL 溶液含銅分別為0μg、1μg、2μg、3μg、4μg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng)324.7nm，光譜帶寬0.2nm，濾波系數(shù)0.3，燈電流3mA，計(jì)算方式為連續(xù)法。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

土壤樣品中銅含量為12.3ppm，測(cè)量結(jié)果的RSD=2.2%，表明重復(fù)性較好。標(biāo)準(zhǔn)品回收率為103.3%，證明此用此方法處理土壤樣品，元素?fù)p失較少。

【儀器/耗材清單】

儀器

新儀 MASTER-40微波消解儀，TK-12趕酸器，原子吸收光度計(jì)，銅空心陰極燈，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），高氯酸（72%），銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)土樣

【參考文獻(xiàn)】

[1] GB 15618-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)

[2] GBT 17138-1997 土壤質(zhì)量 銅、鋅的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

【注意事項(xiàng)】

土壤樣品一定要進(jìn)行烘干、粉碎、過(guò)篩處理；要用試劑做為空白，不可用純水；添加試劑時(shí)，最后加氫氟酸，趕酸時(shí)要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。

（來(lái)源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）