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微波消解

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-08-31  來(lái)源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):145
核心提示:【概述】隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展,我國(guó)土壤污染日益嚴(yán)重,已對(duì)土地資源可持續(xù)利用與農(nóng)產(chǎn)品生態(tài)安全構(gòu)成威脅。據(jù)報(bào)道,目前受重金屬污染土地達(dá)2000萬(wàn)公頃,嚴(yán)重污染土地超過(guò)70萬(wàn)公頃,13萬(wàn)公頃土地因重金屬含量超標(biāo)而被迫棄耕,全國(guó)土壤環(huán)境狀況總體不容樂(lè)觀。2018年6月,生態(tài)環(huán)境部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布了《GB 15618-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》增加了微波消解的前處理方法,簡(jiǎn)化了土壤的前處理步驟,通過(guò)微波消解方法可快速檢測(cè)農(nóng)用地中的金屬含量。【實(shí)驗(yàn)/操作方法】樣品制備將采集的土

【概述】

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展,我國(guó)土壤污染日益嚴(yán)重,已對(duì)土地資源可持續(xù)利用與農(nóng)產(chǎn)品生態(tài)安全構(gòu)成威脅。據(jù)報(bào)道,目前受重金屬污染土地達(dá)2000萬(wàn)公頃,嚴(yán)重污染土地超過(guò)70萬(wàn)公頃,13萬(wàn)公頃土地因重金屬含量超標(biāo)而被迫棄耕,全國(guó)土壤環(huán)境狀況總體不容樂(lè)觀。2018年6月,生態(tài)環(huán)境部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布了《GB 15618-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》增加了微波消解的前處理方法,簡(jiǎn)化了土壤的前處理步驟,通過(guò)微波消解方法可快速檢測(cè)農(nóng)用地中的金屬含量。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

樣品制備

將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒研壓,通過(guò)2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過(guò)100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。         

取樣

稱取3組樣品質(zhì)量為0.2g(精確至0.1mg)

標(biāo)準(zhǔn)土樣3組質(zhì)量為0.2g(精確至0.1mg)

消解

分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸,同時(shí)做試劑空白,室溫靜置一段時(shí)間,待其反應(yīng)完全后,則組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解:


最高壓力2.5MPa以內(nèi)。

趕酸定容

消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開(kāi)始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉(zhuǎn)移,樣品定容至50mL,標(biāo)土定容至100mL,溶液無(wú)色澄清透明。

使用原子吸收檢測(cè)前,使用濾紙對(duì)待測(cè)液進(jìn)行過(guò)濾。

配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于5個(gè)100mL 容量瓶中,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含銅分別為0μg、1μg、2μg、3μg、4μg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng)324.7nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數(shù)0.3,燈電流3mA,計(jì)算方式為連續(xù)法。

image.png

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

image.png

土壤樣品中銅含量為12.3ppm,測(cè)量結(jié)果的RSD=2.2%,表明重復(fù)性較好。標(biāo)準(zhǔn)品回收率為103.3%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素?fù)p失較少。

【儀器/耗材清單】

儀器

新儀 MASTER-40微波消解儀,TK-12趕酸器,原子吸收光度計(jì),銅空心陰極燈,分析天平(十萬(wàn)分之一)等

試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),高氯酸(72%),銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)土樣

【參考文獻(xiàn)】

[1] GB 15618-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)

[2] GBT 17138-1997 土壤質(zhì)量 銅、鋅的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

【注意事項(xiàng)】

土壤樣品一定要進(jìn)行烘干、粉碎、過(guò)篩處理;要用試劑做為空白,不可用純水;添加試劑時(shí),最后加氫氟酸,趕酸時(shí)要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。




(來(lái)源:濟(jì)南海能儀器股份有限公司)

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