眾所周知，目前測量比表面積最主流的方法之一是氣體吸附法。但是該法只能測干燥固體的比表面，對于分散在液體中的樣品卻愛莫能助。而對于需要通過制漿過程形成的終產(chǎn)品，樣品在懸浮液狀態(tài)下的比表面信息卻非常重要。

有繩結(jié)就有解繩人，近日，儀思奇（北京）科技發(fā)展有限公司宣布代理的新產(chǎn)品Xigo系列膠體和懸浮液顆粒比表面積分析儀，則能夠通過專利的核磁共振技術(shù)，測定膠體、乳液和懸浮液中顆粒的比表面積！91儀器信息網(wǎng)編輯采訪了儀思奇（北京）科技發(fā)展有限公司總經(jīng)理、北京粉體技術(shù)協(xié)會專家委員楊正紅，請其對Xigo系列膠體和懸浮液顆粒比表面積分析儀的特性、技術(shù)原理和應(yīng)用場景進行了解讀，并探訪了其背后的故事。訪談詳情摘錄如下，以饗讀者。

原理核心是核磁共振的弛豫時間

91儀器信息網(wǎng)：請您介紹下Xigo系列膠體和懸浮液顆粒比表面積分析儀的核磁共振技術(shù)原理和儀器的創(chuàng)新優(yōu)勢？

楊正紅：Xigo系列潤濕顆粒比表面分析儀所采用的原理是基于這樣一種現(xiàn)象：當(dāng)磁場改變時，與顆粒表面接觸的或附著在界面上的液體分子與內(nèi)部的液體分子行為存在很大的差異。界面上液體分子呈現(xiàn)受嚴(yán)格約束的運動狀態(tài)，而內(nèi)部自由的液體分子卻是可以隨意運動的。在顆粒表面液體的核磁共振馳豫時間遠(yuǎn)小于液體內(nèi)部的馳豫時間，其差別可以達(dá)到幾個數(shù)量級。懸浮液中顆粒的馳豫時間是這兩個馳豫時間的平均值：分別是對顆粒表面液體與自由液體相對總量加權(quán)得到的馳豫時間，從而可以直接推導(dǎo)出顆粒的總比表面積。

這種方法的驅(qū)動力是“溶劑”液體的馳豫和在顆粒表面的液體馳豫之間的差異。文獻(xiàn)證明，這種差異在低頻時比在高頻時更大，也就是說，在比較10兆赫和100兆赫時，差異系數(shù)達(dá)到了3。所以Xigo選用的電子設(shè)備支持高達(dá)100兆赫的頻率，但測量采用的是13MHz的低場核磁。

這種方法的最大特點就是不僅可以測量比表面積，同時可以對應(yīng)粒度分布。因為潤濕比表面積對應(yīng)于粒度分布比直接測量粒度分布更加敏感，并且測量時間少于5分鐘，測量速度與粒度分布測量相近。但是，它可以在懸浮液狀態(tài)下直接測量，不用稀釋樣品，無需樣品制備；樣品用量少，無破環(huán)性，樣品可以儲存和重新測量。這種測量方法適用任何類型的顆粒（乳液和懸浮液），適用于至少含有一個氫原子的任何液體，包括液體混合物（混溶），儀器同時具有較寬的濃度范圍0.01%至60+%（最好高于1%）。樣品可以儲存和重新測量。該儀器的軟件標(biāo)準(zhǔn)模式（QC模式）用于比表面測量；但在高級模式（R&D模式）下，就是一臺獨立工作的經(jīng)典核磁共振譜儀（小核磁）。

Xigo系列膠體和懸浮液顆粒比表面積分析儀具體參數(shù)

Xigo系列膠體和懸浮液顆粒比表面積分析儀視頻實操簡介

類比氣體吸附儀 分散性檢測是最大優(yōu)勢

91儀器信息網(wǎng)：Xigo系列膠體和懸浮液顆粒比表面積分析儀，與氣體吸附儀相比有哪些優(yōu)勢和側(cè)重點？這系列儀器具體有那幾款型號?

楊正紅：氣體吸附儀測定的是固體，用于原料的檢驗；而Xigo測定的是中間體，就是將原料制成漿料后的分散效果的質(zhì)量控制和評價。其作用，我用下面這個經(jīng)典案例來說明：

當(dāng)TiO2顆粒得到很好地分散時，色素性能就得到優(yōu)化。BET計算的是粉體比表面積，無法判定它在液體中的分散效果。而Xigo系列測定的是潤濕顆粒的比表面，可以給出分散效果的明確判斷。即分散不好時，比表面明顯低于樣品BET值，當(dāng)分散很好時，其值與BET值一致。

Xigo系列潤濕顆粒比表面分析儀目前有四款型號，分別是Area（基本型）、Drop（可用于水中油或油中水的測定）、Flow（用于改變條件的連續(xù)監(jiān)測）和Chek（工廠在線應(yīng)用）：

目前Area已經(jīng)能測量多孔材料。例如，多孔石墨烯懸浮液表現(xiàn)出兩種不同的弛豫，一種與顆粒的外表面有關(guān)，另一種與顆粒內(nèi)的液體有關(guān)。通過觀察弛豫峰的大小和弛豫時間，科學(xué)家可以研究孔隙率和孔徑分布的變化。目前，我已經(jīng)委托工廠將Drop發(fā)展到納米泡測量，即由液-液界面發(fā)展到液-氣界面的應(yīng)用 。

最大應(yīng)用空間：鋰電漿料涂覆工藝質(zhì)控

91儀器信息網(wǎng)：Xigo系列儀器應(yīng)用最廣泛的行業(yè)領(lǐng)域有哪些？

楊正紅：該儀器應(yīng)用的最大福音是鋰電池漿料的涂覆工藝質(zhì)量控制，過去兩年，效仿于日本電池廠，我們一直致力于用電聲法zeta電位及微觀電學(xué)性質(zhì)得到鋰電池漿料的質(zhì)量控制評判標(biāo)準(zhǔn)。但是，由于外方技術(shù)保密和漿料難以穩(wěn)定的原因，我們對質(zhì)控參數(shù)的摸索進展緩慢。而Xigo測量簡單，只出一個數(shù)據(jù)，對鋰電池漿料非常適用，對DT系列超聲和電聲法粒度和zeta電位儀是一個很好的補充。與DT一樣，日本是Xigo的最大市場，豐田、尼桑、三菱和三星等著名公司都是Xigo的用戶。另外，Xigo對于石墨烯、碳納米管、銀漿以及電子漿料等行業(yè)也都是切實可行的監(jiān)測和評估手段，對于陶瓷、藥物、化妝品、催化劑、墨水甚至紙漿和粘土等行業(yè)都是分散穩(wěn)定性簡單易行的質(zhì)控手段。

無論電池、醫(yī)藥、催化劑和電子工業(yè)，在工藝生產(chǎn)過程中，粉體原料都需要調(diào)成漿料與添加劑充分混合再形成終產(chǎn)品。然而，在液體中混合顆粒并不容易做到均勻，顆粒必須分散得很好才能發(fā)揮作用，比如電池漿料中導(dǎo)電劑。這就造成了相同工藝但不同批次之間，或相同配方不同批號之間的性能差異。雖然我們有動態(tài)光散射技術(shù)、超聲法粒度和zeta電位技術(shù)或多重光散射技術(shù)來測定漿料性質(zhì)，但這些技術(shù)要么需要其它參數(shù)的輸入才能準(zhǔn)確計算，要么出一條曲線或參數(shù)需要有豐富的經(jīng)驗和積累去解讀，這樣就很難適應(yīng)現(xiàn)場環(huán)節(jié)質(zhì)控的需求。這樣，就呼喚更好的工具來快速測量液體中的顆粒，簡單地判定顆粒的分散程度，以控制分散，提高產(chǎn)品性能。Xigo利用核磁共振馳豫時間的測定，探知乳液或懸浮體系中“顆?！迸c“溶劑”之間的表面化學(xué)、親和性、浸潤性,計算液體或漿料體系中顆粒比表面積的技術(shù)，恰好符合這一需求，尤其是對石墨烯和碳納米管、化妝品和墨水行業(yè)。

緣起20年前 萌芽10年前  

91儀器信息網(wǎng)：請您介紹下生產(chǎn)Xigo系列產(chǎn)品的美國Xigo Nanotools公司，儀思奇為何選擇代理該款產(chǎn)品？目前在全世面范圍內(nèi)有哪些廠商具有這類型儀器？在中國是否有同類產(chǎn)品的競爭對手？

圖左：Xigo公司CEO Sean Race；圖右：儀思奇（北京）科技發(fā)展有限公司總經(jīng)理楊正紅

楊正紅：西戈納米工具公司（Xigo nanotools）由Sean Race和David Fairhurst博士于2005年在美國創(chuàng)立，其使命是為新興的納米材料行業(yè)提供新的創(chuàng)新“工具”。其目標(biāo)是為科學(xué)家、研究人員和公司用戶提供占地面積小，易于使用的納米科學(xué)研究和精確測量工具。Xigo公司的CEO Sean Race原來是Bohlin 儀器公司的美國總裁，該公司于2003年底被馬爾文帕納科收購，David 曾經(jīng)是布魯克海文儀器公司（Brookhaven Instruments）副總裁，《Particle Sciences》的執(zhí)行副總裁。

早在1988年，我在北京大學(xué)天然藥物及仿生藥物國家重點實驗室負(fù)責(zé)儀器管理的時候， 有機會到德國Bruker公司培訓(xùn)。在那里，我就看到并了解了如何用核磁共振技術(shù)通過測量弛豫時間計算食品當(dāng)中水含量的技術(shù)和儀器。所以，當(dāng)我在2009年P(guān)ittCon上看到Xigo測量潤濕顆粒比表面的儀器，并不感到奇怪，只是并不清楚它的應(yīng)用點在哪里。隨著儀思奇（北京）科技發(fā)展有限公司的成立，作為一家中關(guān)村高新技術(shù)企業(yè)和新儀器技術(shù)研發(fā)及應(yīng)用推廣與服務(wù)平臺，我們的工作重心也從儀器推廣為主，轉(zhuǎn)向了提供解決方案為主，而美國西戈納米工具（Xigo nanotools）和法國高端技術(shù)（Cordouan Technologies）的產(chǎn)品恰恰是我們?nèi)狈驼趯ふ业募{米科學(xué)的解決方案，是對儀思奇現(xiàn)有技術(shù)手段的完美補充，有些技術(shù)填補了國內(nèi)空白。而Xigo也正在探索擴大中國市場應(yīng)用的途徑，我的動向也自然引起了他們的關(guān)注?？梢哉f，10年后我們是在理念、市場、應(yīng)用和彼此需求幾乎趨同的情況下水到渠成，再次自然交集在一起的。

附：采訪嘉賓簡介

楊正紅，儀思奇（北京）科技發(fā)展有限公司總經(jīng)理，現(xiàn)為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織顆粒表征篩分法以外的粒度分析方法技術(shù)委員會(ISO/TC24/SC4)專家委員，全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會顆粒分技術(shù)委員會委員，中國顆粒學(xué)會第七屆理事會高級理事，中國化工學(xué)會化肥專業(yè)委員會第十屆委員會專家委員，北京粉體技術(shù)協(xié)會專家委員。

1985年畢業(yè)于北京大學(xué)藥學(xué)院，師從著名化學(xué)家,我國生物無機化學(xué)學(xué)科的開拓者, 中科院院士王夔教授。留校任教至副研究員期間，主要從事自由基生命科學(xué)研究并擔(dān)任天然藥物及仿生藥物國家重點實驗室儀器組組長，先后發(fā)表及合作發(fā)表論文三十余篇，獲得國家教委科技進步二等獎及北京市衛(wèi)生局科技進步二等獎各一項。

1997年4月，被聘為瑞士華嘉公司分析儀器部產(chǎn)品專家。2000年以來，有近20篇顆粒特性分析的論文發(fā)表。2004年起，先后被英國馬爾文儀器公司聘為市場部經(jīng)理及北方區(qū)經(jīng)理，并同時擔(dān)任美國康塔儀器公司中國區(qū)經(jīng)理，北京代表處首席代表。

這期間，先后發(fā)表或合作發(fā)表涉及粒度測定，納米技術(shù)與納米科學(xué)，吸附理論及氫吸附的論文10余篇，多次被邀請作為國家標(biāo)準(zhǔn)審查專家組成員?！段锢砦?00問》于2016年12月出版發(fā)行。