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氫化反應(yīng)如何處理微通道反應(yīng)器中的固體?——中國(guó)生物器材網(wǎng)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-05-27  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):610
有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中出現(xiàn)固體幾乎是不可避免的,如何解析和處理微反應(yīng)器的固體是大家都關(guān)注的問題。在本文中,我們將給大家介紹如何應(yīng)對(duì)微反應(yīng)器中的固體。
一、有固體參與的反應(yīng)
在有固體參與的反應(yīng)中,固體物料是反應(yīng)物之一??梢允紫瓤纯词欠窨梢詫ふ液线m的溶劑把它溶解后按液態(tài)處理,或者是否可以加熱溶化,在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)料。如果這兩項(xiàng)都不能實(shí)現(xiàn),那就需要把固體分散在溶劑或反應(yīng)液中形成漿料,在進(jìn)料系統(tǒng)中,通常需要外部驅(qū)動(dòng)場(chǎng),并且相應(yīng)的分散效果取決于粒子的大小,密度和濃度??祵幏磻?yīng)器對(duì)于處理 200 微米以下的固體,固含量 10%以下是沒有問題的。
氫化反應(yīng)案例
催化加氫反應(yīng)是有機(jī)化學(xué)中常見的反應(yīng),很多加氫反應(yīng)需要苛刻的反應(yīng)條件(高溫,高壓)并且放熱劇烈,反應(yīng)難于控制,隨著安評(píng)和環(huán)保要求的提高,很多傳統(tǒng)的工藝急需升級(jí)換代,尋找更加安全,有效的生產(chǎn)工藝技術(shù)。今天我們以雙鍵還原和硝基還原為例,介紹微通道反應(yīng)器在氣-液-固非均相反應(yīng)中的應(yīng)用。

A. 雙鍵還原反應(yīng)
反應(yīng)例一:產(chǎn)物有活潑基團(tuán),產(chǎn)物易于被過還原,從而產(chǎn)生雜質(zhì)。釜式反應(yīng)的化學(xué)選擇性在80%左右,而在微通道反應(yīng)器上,其選擇性達(dá)到 95%以上,并且可以反應(yīng)時(shí)間相當(dāng)短。
反應(yīng)例二:在高溫下進(jìn)行該反應(yīng),產(chǎn)品易于聚合,從而產(chǎn)生大量的聚合雜質(zhì)。對(duì)于釜式反應(yīng),聚合類雜質(zhì)高達(dá)到 15%以上;而對(duì)于康寧微通道反應(yīng)器,能將聚合雜質(zhì)控制在 3%以內(nèi)。
B. 硝基苯還原反應(yīng)
在達(dá)到同等收率 98%的情況下,在微通道反應(yīng)器內(nèi),利用較高的反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間可大大縮短,活性催化劑用量大大降低,而且并不增加雜質(zhì)含量。 C.多相加氫反應(yīng)在康寧反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)的流程圖例:

D. 微通道反應(yīng)工藝優(yōu)化的過程如下
整個(gè)過程在無氧條件下進(jìn)行,氫氣可一次加入或分布加入,反應(yīng)能瞬時(shí)淬滅;固體粉末催化劑可以先在貯罐內(nèi)制備成懸浮態(tài)漿料,使用隔膜泵輸送入反應(yīng)器;在物料出口處加背壓閥以增加和調(diào)節(jié)反應(yīng)器體系壓力,同時(shí)連接氣液分離器進(jìn)行氣液分離。從該案例可以看出康寧反應(yīng)器在處理有固體催化劑參與的強(qiáng)放熱催化加氫反應(yīng)中,相比于釜式反應(yīng)反應(yīng)物濃度由 35%提升到 45%,溫度有 30 強(qiáng)化到 140 ,催化劑用量減少了 75%,反應(yīng)時(shí)間由 10 小時(shí)縮短到 90 秒。反應(yīng)過程非常平穩(wěn),沒有發(fā)現(xiàn)堵塞現(xiàn)象??祵幏▏?guó),中國(guó),印度團(tuán)隊(duì)對(duì)于眾多加氫反應(yīng)均得到了非常好的收率結(jié)果:
例 1:極大增加了選擇性,控制副反應(yīng)的發(fā)生,使產(chǎn)物的后續(xù)處理更加容易。
例 2:極大提高了轉(zhuǎn)化率,降低催化劑的用量,節(jié)約原材料成本。
例 3:和傳統(tǒng)反應(yīng)器相比,康寧微通道反應(yīng)器持液量低,極大地降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)性。
二、在反應(yīng)過程中生產(chǎn)的固體
在反應(yīng)過程中產(chǎn)生固體的情況比較復(fù)雜。根據(jù)不同的情況,我們可以采取不同的應(yīng)對(duì)方法。應(yīng)對(duì)策略之一: 釜式工藝和微反應(yīng)器工藝條件具有比較大的差異,釜式反應(yīng)因?yàn)槭艿絺髻|(zhì)和換熱的限制,反應(yīng)溫度和濃度都受到一定的限制,只能通過延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來控制反應(yīng)。而微反應(yīng)器具有強(qiáng)大的傳質(zhì)和換熱功能,通過強(qiáng)化溫度讓反應(yīng)時(shí)間大大縮短。溫度的提升對(duì)產(chǎn)物的溶解性有一定的影響,反應(yīng)過程中的產(chǎn)物有可能不會(huì)析出固體。
應(yīng)對(duì)策略之二: 微反應(yīng)器傳質(zhì)好,反應(yīng)停留時(shí)間短,可以很好地控制反應(yīng)的選擇性。對(duì)于有些反應(yīng)中的固體是因?yàn)楦狈磻?yīng)發(fā)生而產(chǎn)生的反應(yīng)有很好地控制效果。
應(yīng)對(duì)策略之三: 反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況,可以考察該固體是否可以在反應(yīng)進(jìn)程中加入某種溶劑萃取而使之溶解。例如生成某種鹽,在反應(yīng)器中段或后段導(dǎo)入水使之溶解。
應(yīng)對(duì)策略之四: 反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況,我們必須仔細(xì)研究固體的形態(tài),顆粒的大小,產(chǎn)生的量的多少以及流體的流動(dòng)性來決定是否合適使用微通道反應(yīng)器。
康寧反應(yīng)器技術(shù)
康寧一體化連續(xù)流化學(xué)合成平臺(tái),自動(dòng)化程度高,可對(duì)工藝條件進(jìn)行快速篩選,反應(yīng)結(jié)果瞬間可知??稍诙虝r(shí)間內(nèi)建立強(qiáng)大的化合物庫,并可無縫放大到工業(yè)化生產(chǎn),能在實(shí)驗(yàn)室條件下小批量生產(chǎn)。
來源:東南科儀
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