91儀器信息網(wǎng)訊 熱分析檢測(cè)技術(shù)廣泛應(yīng)用于材料物性的測(cè)定。現(xiàn)代的熱分析檢測(cè)技術(shù)指在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類(lèi)技術(shù)。通過(guò)檢測(cè)樣品本身的熱物理性質(zhì)隨溫度或時(shí)間的變化，來(lái)研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、分子運(yùn)動(dòng)的變化等。熱物理性質(zhì)主要指的是溫度和熱焓、質(zhì)量、尺寸、力學(xué)特性和電磁學(xué)的變化。

陜西師范大學(xué)劉志宏通過(guò)對(duì)TG-DTA曲線的研究，發(fā)現(xiàn)了一種發(fā)光材料的熱轉(zhuǎn)化法制備。傳統(tǒng)的高溫固相法，能以ZnO、H3BO3、Eu2O3為原料，在900℃條件下，生成ZnB2O4:Eu3+。但通過(guò)對(duì)2ZnO·3B2O3·7H2O的TG-DTA曲線研究，發(fā)現(xiàn)在700℃條件下，2ZnO·3B2O3·7H2O可以轉(zhuǎn)化為ZnB4O7:Eu3+，而在900℃條件下又可以轉(zhuǎn)變?yōu)閆nB2O4:Eu3+。研究發(fā)現(xiàn)，TG沒(méi)有失重，用熱水洗滌除去B2O3后，由這種熱轉(zhuǎn)化法得到的ZnB2O4:Eu3+材料具有較好的分散性和較光滑的表面以及較高的純度。

高溫固相法（左）和熱轉(zhuǎn)化法（右）

DSC技術(shù)可應(yīng)用于燃燒催化劑的篩選。西北大學(xué)謝鋼對(duì)不同組分的燃燒催化劑進(jìn)行了DSC測(cè)試，根據(jù)DSC曲線峰位置的變化情況，找出了最佳催化效果的燃燒催化劑組分。

燃燒催化劑的DSC測(cè)試曲線

熱分析技術(shù)除了對(duì)物質(zhì)轉(zhuǎn)化的研究，還可以用于相圖的構(gòu)筑。

相圖是指采用的熱力學(xué)變量不同構(gòu)成不同的圖。狹義相圖是用來(lái)表示相平衡系統(tǒng)的組成與一些參數(shù)(如溫度、壓力)之間關(guān)系的一種圖。它在物理化學(xué)、礦物學(xué)和材料科學(xué)中具有很重要的地位。廣義相圖是在給定條件下體系中各相之間建立平衡后熱力學(xué)變量強(qiáng)度變量的軌跡的集合表達(dá)，相圖表達(dá)的是平衡態(tài)，嚴(yán)格說(shuō)是相平衡圖。

相圖是用來(lái)表示材料相的狀態(tài)和溫度及成分關(guān)系的綜合圖形，其所表示的相的狀態(tài)是平衡狀態(tài)。對(duì)于多相體系，各相間的相互轉(zhuǎn)化(新相的形成、舊相的消失)與溫度、壓力、組成有關(guān)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以繪制出表示對(duì)應(yīng)的相圖，從中可以直觀看出多相體系中各種聚集狀態(tài)和它們所處的條件(溫度、壓力、組成)。

因此，相圖是表達(dá)混合材料性質(zhì)的一種很簡(jiǎn)便的方式。山東農(nóng)業(yè)大學(xué)蘭孝征小組在J. Phys. Chem. C上報(bào)道了研究工作“Size-Dependent Phase Behavior of the Hexadecane-Octadecane System Confined in Nanoporous Glass”。蘭孝征采用差示掃描量熱法和溫度相關(guān)粉末X射線衍射研究了十六烷-十八烷 (n-C16H34-C18H38，C16-C18) 體系在塊體和限制在受控多孔玻璃 (CPG) 中的固液相行為，并繪制出了固-液相圖。

C16-C18體系的固-液相圖

而之后在RSC Advances上報(bào)道的“Polymorphism of a hexadecane–heptadecane binary system in nanopores”工作研究了十六烷-十七烷 (n-C16H34-C17H36、C16-C17) 二元體系在納米孔中的多態(tài)性。通過(guò)差示掃描量熱曲線結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)相轉(zhuǎn)變溫度隨孔徑減小而降低，固-固相轉(zhuǎn)變出現(xiàn)明顯的削弱甚至消失。

不同組分十六烷-十七烷體系的DSC曲線

河北師范大學(xué)武克忠在“相變貯熱材料四氯合鈷酸銨共析物的制備和熱性能”中，通過(guò)研究不同C10Co質(zhì)量分?jǐn)?shù)的C10Co-C18Co的DSC曲線，克服盲目性與經(jīng)驗(yàn)參半階段，達(dá)到能設(shè)計(jì)材料，找出相變溫度T范圍在2.13到141.12J/g之間。

不同C10Co質(zhì)量分?jǐn)?shù)的C10Co-C18Co的DSC曲線(左)和相變相圖(右)

武克忠課題組發(fā)表的其它二元體系還有C10Zn-C12Zn, C10Zn-C16Zn, C12Zn-C16Zn, C12Zn-C18Zn, C10Co-C16Co, C12Co-C16Co, C10Mn-C14Mn 和C12Mn-C16Mn等。

參考文獻(xiàn)

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崔成梅,雷鴿娟,李娜,耿艷敏,謝鋼,陳三平. 石榴狀Bi@C中空納米復(fù)合材料的合成及性能研究 《中國(guó)化學(xué)會(huì)第29屆學(xué)術(shù)年會(huì)摘要集——第33分會(huì)：納米材料合成與組裝》[C].，2014.

致謝：本文由西北大學(xué)教授高勝利所提供相關(guān)資料經(jīng)編輯整理而成，特此致謝！