91儀器信息網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)講堂攜手北京博賽德科技有限公司司在3月20日舉辦有關(guān)“117種揮發(fā)性有機物的檢測質(zhì)控方案”為主題的網(wǎng)絡(luò)講堂,本次講堂吸引了業(yè)內(nèi)近100位廣大網(wǎng)友的報名與參會?,F(xiàn)在讓我們再次共同來回顧一下本次講堂的精彩內(nèi)容。
視頻回放
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會議概述
揮發(fā)性有機物(VOCs)是形成臭氧污染的重要前體物,揮發(fā)性有機物的監(jiān)測為積極推進環(huán)境空氣VOCs監(jiān)測體系和能力建設(shè),摸清生成臭氧的重點VOCs種類,掌握濃度水平和變化規(guī)律,有的放矢地開展臭氧污染防治工作提供重要的數(shù)據(jù)支撐。中國環(huán)境監(jiān)測總站2018年下發(fā)了《2018年重點地區(qū)環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測方案》,2019年又下發(fā)了《全國環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物(臭氧前體有機物)監(jiān)測方案》,方案中要求檢測包括47種有毒有害組分和57種烷烴,烯烴組分和13種醛酮組分。其中包括多種OVOCs和11烷烴和12烷烴,由于這些VOCs的水溶性和吸附能力很強,對樣品的采集,運輸,存儲和分析提出了很大的挑戰(zhàn),因此整個采樣分析過程的質(zhì)控尤為關(guān)鍵。北京博賽德科技有限公司結(jié)合現(xiàn)有的國家和國際標準,制定出了一套針對117種VOCs的采樣和分析方案,實現(xiàn)了對117種VOCs的單次進樣全部分析,整個過程加入質(zhì)控措施,確保數(shù)據(jù)的真實和完整。
講師簡介
可貴秋,北京博賽德科技有限公司應(yīng)用開發(fā)部經(jīng)理,從事產(chǎn)品應(yīng)用方法開發(fā),標準建立等工作,曾多次赴美參加產(chǎn)品和行業(yè)應(yīng)用培訓,具備行業(yè)較高的技術(shù)素養(yǎng)。
答疑解惑
1,對堿性有機物含量很高的樣品分析過程需要注意什么?
答:對于三甲胺的測試,Entech工廠是做過測試的,可以檢測,但是沒有做太多的數(shù)據(jù),在博賽德實驗室沒有測試過這個組分,近期會對這個組分進行測試,做出一些質(zhì)控要點
2,有沒有詳細的校正溫度傳感器的步驟?
答:有想詳細的校準步驟,詳細的校準步驟參考說明書,技術(shù)部會在一周之內(nèi)發(fā)給大家一個詳細的操作流程。步驟大致為:1,每臺儀器都有外置的兩個溫度傳感器,一個是校準M1,M2的,另一個是校準M3的,2,將傳感器插頭插入7200背板的指定位置,傳感器探頭分別插到液氮和冰水混合物內(nèi),3,在軟件上查看溫度值,是否為指定溫度0℃和-196℃,如果不是指定溫度,調(diào)節(jié)軟件上的zero和gain值,達到指定溫度
3,請問固定污染源的氣體檢測,是不是用熱脫附-氣質(zhì)的方法?
答:不是用熱脫附的方式測試污染源氣體,吸附管采樣的方式會帶來水分的影響,吸附劑的選擇,體積計算不準,VOCs穿透等問題,博賽德建議的固定污染源采樣使用真空瓶采樣,樣品只采集真空瓶的10%左右,一直保持瓶內(nèi)氣體處在高真空的狀態(tài),到實驗分析前在加壓稀釋,既能實現(xiàn)樣品的稀釋,又能保證運輸存儲過程瓶內(nèi)水分沒有冷凝,詳細的可參考我們的污染源采樣分析方案。
4,清洗罐系統(tǒng)怎么加水?
答:清罐系統(tǒng)的后面就有加水裝置,打開加水裝置直接加入水就可以,加水量在3100D后水裝置上的水位范圍內(nèi)即可,如果常規(guī)清洗可以清洗干凈,不建議加水清洗
注意事項:加入的水必須是純凈水,加水后使用高純氮氣對水進行吹掃(鋼瓶氣調(diào)節(jié)壓力為0.1Mpa,氮氣過加水裝置,打開稀釋氣的電磁閥,將3108的清洗位置全部關(guān)死,只打開一個清洗位置和空氣聯(lián)通進行吹掃,大約10min左右),把水吹掃干凈,證明水中沒有任何殘留的VOCs,用清罐儀給采樣罐沖入高純氮氣(氮氣過加水裝置),測試采樣罐空白,低于方法檢出限后證明水沒問題。加水后要定期測試清罐系統(tǒng)的空白值,空白值高與檢出限就要及時換水。
5,大氣預濃縮儀這一套的檢定怎么做?
答:按照計量院的檢定方案檢定:
溫度檢定:將校準好的溫度傳感器,接觸到捕集阱,蓋好密封蓋,給儀器進行升溫(詳細溫度點按照計量院的要求),如果軟件顯示溫度和傳感器溫度有差異,可調(diào)節(jié)設(shè)置界面的Zero和Gain值調(diào)節(jié)到實際值
壓力檢定:將計量好的壓力傳感器和濃縮系統(tǒng)(7200,3100,4700)的壓力傳感器串聯(lián)(詳細的壓力點按照計量院的要求),如果軟件顯示壓力和傳感器溫度有差異,可調(diào)節(jié)設(shè)置界面的Zero和Gain值調(diào)節(jié)到實際值
6,117種揮發(fā)性有機物用的是什么氣相色譜,配備有低溫制冷和中心切割的?
答:GCMS配置:FID檢測器,MS檢測器,中心切割,低溫柱箱制冷
7,污染的罐子如果靠加溫和抽真空方式不能去除,怎么處理?
答:將采樣罐按照常規(guī)方法清洗3個循環(huán),將采樣罐抽真空到200mtorr以下,在80℃下靜置12小時,然后再清洗3個循環(huán),如果還清洗不干凈,可將采樣罐運回到Entech重新做一次惰性涂覆(需要額外付費)
8,不同濃度做標線怎么實現(xiàn),用進樣器還是在7200上換罐子?,
答:有自動進樣器7016D的可以將標氣罐子依次在掛在進樣塔上,按濃度從低至高進行分析;沒有7016D進樣器的只能通過7200的標氣口手動換罐子來實現(xiàn)不同濃度的罐子進樣
9,蘇瑪罐上樣系統(tǒng)能承受多大濃度的樣品,否則會造成污染?
答:蘇瑪罐系統(tǒng)如果是7016D做自動進樣器的設(shè)備,是做環(huán)境空氣的,不建議做高濃度樣品,如果檢測高濃度的樣品,建議用稀釋后再測試。定量環(huán)進樣,進樣濃度不要高于1ppm,沒有定量環(huán),進樣體積為10ml,耐受濃度100ppb。如果做污染源樣品,建議用博賽德的污染源采樣檢測方案
10,各家都說自己的流路都是惰性的,你們的特點在哪里?
答:我們使用的設(shè)備全部管線和采樣罐都是經(jīng)過Entech的熔融硅惰性涂覆技術(shù)涂覆的,充分保證高沸點VOCs和極性強的VOCs有更好的回收。
每一個采樣罐出廠之前都需經(jīng)過惰性涂覆測試:惰性測試方法用采樣罐進行(三溴甲烷,三氯苯,12烷),濃度低于一個ppb,環(huán)境濕度為0%,放置一周之后通過GCMS分析,回收率必須>85%
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