一.引言
炭黑是橡膠工業(yè)不可缺少的原料,其用量僅次于生膠,是最有效的原料之一.廣泛使用的補(bǔ)強(qiáng)劑.炭黑可以提高硫化膠的性能,提高膠的硬度.模量.斷裂能量.抗張強(qiáng)度.抗撕裂.耐疲勞和耐磨性。
適用于以下橡膠試驗(yàn)
l天然橡膠或異戊橡膠;
l順于橡膠;
l丁苯橡膠;
l丁基橡膠;
l丙烯酸酯橡膠;
l乙丙橡膠;
l聚醚;
l衍生聚乙烯化合物;
l硅橡膠;
l氟硅橡膠;
l氯磺化聚乙烯(氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于30%)。
二.測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)
GBT3515-20055-2005橡膠炭黑含量
三.測(cè)試儀器
上海和晟HS-TH-3500炭黑含量測(cè)試儀器
四.取樣
1.從樣品中提取至少1.5g樣品,最好從多個(gè)部位取樣,具有代表性。
2.橡膠通過不得超過0.5mm開煉機(jī)6次,從壓出膠片上剪下0左右.1g~0.5g樣品,如果樣品不能均勻均勻通過精煉機(jī),則將樣品切割成每側(cè)不超過1mm的小塊。
3.準(zhǔn)確地稱量至0.1mg,并記錄質(zhì)量m0。
4.用濾紙包裹樣品,使用丙酮(4).4)抽提4h或者直到與樣品接觸的提取物無色為止。如果膠水中含有瀝青,用二氯甲烷提取4h或者直到與樣品接觸的提取物無色。未硫化物膠不能用二氯甲烷提取,可以使用ETA(4.5)替代丙酮和二氯甲烷。
注∶如果橡膠中含有不能完全溶解在丙酮中的材料,如瀝青,則需要用二氯甲烷提取。在稱量樣品之前切割樣品有利于提取。因此,樣品可以在最小銀矩下通過精煉機(jī)。
7.3從濾紙中取出提取的樣品,放入100℃±3℃在烤箱中烘干,直到溶劑揮發(fā)。
一.測(cè)試步驟
1.將干燥的樣品定量放入石英舟中,然后放入靠近氮?dú)馊肟诘娜紵苤小?/p>
2.設(shè)備加熱至850℃±25℃,但是讓石英舟在燃燒管的冷端,管的另一端與氣體吸收裝置相連。
3.將氮?dú)庖?00cm2/min流量進(jìn)入燃燒管,通氮5min為了清除燃燒管中的空氣。
3.將氮?dú)饬髁拷档偷?00cm3/min,在5min慢慢地將石英舟移到燃燒管加熱區(qū)。
4.把石英舟放在加熱區(qū)min,使樣品完全分解。
5.石英舟移動(dòng)到燃燒管的冷端冷卻10min,并保持燃燒管繼續(xù)通氮。
將石英舟放入干燥機(jī)中,完全冷卻后稱重(精確至0.1mg),記錄此數(shù)據(jù)m1。
6.然后將石英舟放入燃燒管中,用入口連接器關(guān)閉燃燒管,將進(jìn)氣系統(tǒng)側(cè)管與氧氣或空氣源連接,使通過的氣體流量達(dá)到100cm3/min,將石英舟移至加熱區(qū),直到所有炭黑被完全燒盡。
7.將石英舟移入干燥機(jī),冷卻至室溫,稱石英舟精確至0.1mg,記錄此數(shù)據(jù)m2。
二.分析試驗(yàn)結(jié)果
炭黑含量以炭黑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示,數(shù)值以百分比表示,按以下公式計(jì)算∶
計(jì)算公式
m——樣品質(zhì)量,單位為克(g);
m———加熱氮?dú)夂?,石英舟和?nèi)容物的質(zhì)量為克(g);
m——石英舟和殘留物在氧氣或空氣中炭黑燃燒后的質(zhì)量為克(g)。
注1∶樣品可以從提前提取的膠水中獲得。此時(shí),通過修正溶劑提取量可以獲得樣品質(zhì)量mo。
注2∶如果市場(chǎng)購買炭黑,其中包含850℃下部揮發(fā)性物質(zhì)在氮?dú)庵衅屏褧r(shí)也會(huì)丟失。因此,碳黑含量的最終結(jié)果將小于此量。此時(shí),如果碳黑類型和制造商已知,可以適當(dāng)修改。