一、氣相色譜儀安裝時(shí)對(duì)環(huán)境的要求
(1)環(huán)境溫度應(yīng)為+5~+35?!?,濕度85%。
(2)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體,離開儀器和氣瓶3m里面沒有電爐和火種。
(3)不應(yīng)有強(qiáng)磁場和放射源影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)的正常工作。
(4)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(進(jìn)口儀器必須按照說明書的要求提供適當(dāng)?shù)碾妷?,電源電壓的變化應(yīng)在+5%~10%的范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬時(shí)波動(dòng)不得超過5%V。電頻變化不得超過50Hz1%(進(jìn)口儀器必須按照說明書的要求提供適當(dāng)?shù)碾婎l)。使用穩(wěn)壓器時(shí),其功率必須大于使用功率的1.5倍。
(5)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上,周圍不得有強(qiáng)振動(dòng)源。工作臺(tái)應(yīng)有1個(gè)m上面的空間位置。
(6)電源必須接地良好,要求接地電阻小于1Ω,如果實(shí)驗(yàn)室原有接地不符合要求,需要安裝地線,一般在潮濕地面(或鹽溶液灌注)釘入長度0.5~1.0m鐵棒(絲),然后連接電源接地點(diǎn)。
注意:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好。
(7)氣源使用氣瓶時(shí),氣瓶不宜放在室內(nèi),放在室外一定要防止陽光直射和下雨。
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二、氣源準(zhǔn)備和凈化
(1)氣源準(zhǔn)備。當(dāng)氣瓶氣壓降至1~22時(shí),提前準(zhǔn)備好所需的高壓氣瓶。MPa應(yīng)更換鋼瓶。
(2)氣源凈化。氣體進(jìn)入儀器前應(yīng)嚴(yán)格凈化,以去除各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機(jī)氣體分和有機(jī)氣體。一些色譜儀配有凈化器,內(nèi)部填充5個(gè)A分子篩、活性炭、硅膠等。,如果全部使用氣瓶,基本可以滿足要求。如果使用普通氫發(fā)生器,必須加強(qiáng)水的凈化處理,因此應(yīng)增加干管面積(體積450cm3上為好,填料用5A分子篩是最好的),并在發(fā)電機(jī)后面連接大容量的儲(chǔ)氣罐,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。如果使用空氣壓縮機(jī)作為空氣源,空氣壓縮機(jī)的進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,增加凈化管的體積,并填充干管的一半A分子篩,半活性炭。
三、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試
儀器開箱后,根據(jù)數(shù)據(jù)袋中的附件清單逐項(xiàng)清點(diǎn),并妥善保管易損件的備件。然后,根據(jù)儀器操作手冊(cè)的要求,將其放置在工作平臺(tái)上,并根據(jù)接線圖連接儀器的所有部件。注意每個(gè)接頭不要連接錯(cuò)誤。
?。?)減壓閥的安裝。將兩個(gè)氧氣減壓閥和一個(gè)氫氣減壓閥分別安裝在氮?dú)?、空氣和氫氣鋼瓶上(氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處添加附著的O形塑料墊片進(jìn)行密封)。擰緊螺母后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即松開),打開氣缸高壓閥。此時(shí),應(yīng)指示減壓閥的高壓表,關(guān)閉高壓閥后,指示的壓力不得降低,否則會(huì)發(fā)生漏氣,應(yīng)及時(shí)消除(用墊圈或原料帶密封),然后旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)手柄排出余氣。
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?。?)外部氣體道路連接。將氣瓶中的氣體引入色譜儀,有些使用不銹鋼管,有些使用耐壓塑料管。如果使用塑料管,請(qǐng)?jiān)诮宇^處使用不銹鋼襯里管和一些密封塑料。關(guān)閉主氣體路面板上的氣體、氫氣和空氣閥旋鈕,然后打開各鋼瓶的高壓閥,調(diào)整減壓閥上低壓表的輸出壓力,使氣體和空氣壓力為0.35~0.6MPa(3.5~6.0kgf/cm2),氫氣壓力為0.2~0.35mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上的低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,說明連接氣路有漏氣現(xiàn)象,應(yīng)及時(shí)排除。
(3)色譜儀氣路氣密性檢查。打開色譜柱箱蓋,從探測器上取下立柱,堵住立柱口,然后打開氣流路,將輸出壓力降低到0.35~0.6MPa,打開主機(jī)面板上的負(fù)載旋鈕,此時(shí)應(yīng)指示壓力表。最后,關(guān)閉負(fù)載旋鈕。柱前壓力指示值不得在半小時(shí)內(nèi)降低。如果有任何下降,則應(yīng)排除泄漏。如果主機(jī)內(nèi)的氣路有泄漏,拆下主機(jī)的相關(guān)側(cè)板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐一檢測泄漏(氫氣空氣也可以這樣檢測泄漏),最后擦干肥皂水。
(4)色譜儀調(diào)試。檢查色譜儀電路的所有部件:在儀器啟動(dòng)前,首先連接氣流路,使氣流為20~30mL/min。打開主機(jī)主電源開關(guān),色譜柱箱內(nèi)的電機(jī)開始工作,檢查是否有異常聲音。如果是這樣,應(yīng)立即切斷電源,并進(jìn)一步檢查和排除。根據(jù)說明書,逐一檢查柱溫度(包括程序加熱)、樣品進(jìn)口溫度和檢測器溫度,觀察是否高、中、低溫恒定,要求柱溫度控制精度達(dá)到0.01℃。