我國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局GB 31650《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》中明確規(guī)定了在牛和豬靶組織中的殘留限量。本文闡述了如何將敵百蟲、敵敵畏、蠅毒磷從樣品基質(zhì)中分離提取出來，并經(jīng)過凈化后，轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測(cè)的形式。以提取、凈化為重點(diǎn)，依據(jù)國標(biāo)

畜、禽分割肉、鹽漬腸衣和蜂蜜液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理：

?分析天平（感量0.0001 g離心機(jī)（00 r/min?

UHPLC-MS/MS+ESI

試樣

分割肉取樣品中有代表性的約2.

100 g，用剪刀剪碎至2?毫米以下，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識(shí)。

18?以下冷凍保存

前處理方法1.

5（精確至?g50 mL具塞5 g無水硫酸鈉混勻，再加入）均質(zhì)4000 r/min?min，將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中，殘?jiān)儆?℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至?min后，3?

5（精確至?g50 mL具塞2 g無水硫酸鈉混勻，再加入?min，冷卻后將有機(jī)相過濾轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中，殘?jiān)儆?℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至?min后，3?

蜂蜜稱取試樣01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋渦混合器上混勻3000 r/min?min，將上層乙酸乙酯提取液收集于濃縮瓶中，殘?jiān)偌尤?0 mL乙酸乙酯，重復(fù)上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50?以下減壓濃縮至約?

國標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)1.甲醇100儲(chǔ)備液，在～冷藏個(gè)月。：無水硫酸鈉除水；5

4.本方法采用多次提取的方式提高目標(biāo)化合物的回收率。還可以使用相對(duì)應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行回收率的校正。?

參考文獻(xiàn)GB 23200.94-2016

圖1?分割肉中敵百蟲、敵敵畏和蠅毒磷殘留量測(cè)定的前處理流程圖

圖2腸衣中敵百蟲、敵敵畏和蠅毒磷殘留量測(cè)定的前處理流程圖

圖3蜂蜜中敵百蟲、敵敵畏和蠅毒磷殘留量測(cè)定的前處理流程圖

文章來源：壇墨質(zhì)檢官網(wǎng)