(superclean al-n)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?p>本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,hplc?法作為分析方法,檢測(cè)水產(chǎn)品中孔雀石綠含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程,節(jié)省有機(jī)溶劑的使用,操作簡(jiǎn)便。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
孔雀石綠(cas:569-64-2)三、應(yīng)用范圍
本方法適用于鮮活水產(chǎn)品中孔雀石綠的檢測(cè)的?hplc?檢測(cè)及確證。四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《gb/t 19857-2005?水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》五、實(shí)驗(yàn)材料
nuanalytical superclean alumina-n?固相萃取柱?1000mg/3ml。六、實(shí)驗(yàn)方法1、 樣品待測(cè)溶液制備
準(zhǔn)確稱(chēng)取魚(yú)肉樣品?5.0??g?于?50??ml?離心管中,加入?10??ml?乙腈,超聲波振蕩提取?5??m
in,渦旋?1??min,4000r/min?離心?5??min,上清液轉(zhuǎn)移至?50??ml?離心管中,殘?jiān)凑丈鲜霾襟E
重復(fù)提取一次;合并兩次提取液,用乙腈定容至?25??ml。2、活化
依次用?5??ml?乙腈活化3、上樣和洗脫
在中性氧化鋁固相萃取柱上加入?5 ml?待凈化樣品,收集流出液,然后用?4 ml?乙腈洗脫,合并收集流出液。4、重新溶解
流出液?45??℃氮吹至近干,1?ml?乙腈定容,過(guò)?0.45?μm?濾膜,,供高效液相色譜測(cè)定。5、hplc?條件
色譜柱:superlu?c18?(250×4.6mm,?5μm)???????檢測(cè)器:uv-vis@618?nm
流動(dòng)相:a-乙腈?????????????b-0.05?mol/l?乙酸銨緩沖溶液
流速:1.2?ml/min?????????????????????進(jìn)樣體積: 50?μl
洗脫方式:梯度洗脫,洗脫程序如下:
?
時(shí)間/min
a/%
b/%
0.0
60
40
3.00
60
40
3.10
80
20
10.00
80
20
10.10
60
40
13.00
60
40
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、0.5 mg/kg?魚(yú)肉中孔雀石綠的添加回收結(jié)果
表?1????0.5 mg/kg?魚(yú)肉中孔雀石綠的添加回收結(jié)果
?
名稱(chēng)
1
2
3
平均回收率(%)
rsd(%)
孔雀石綠
91.0
91.8
87.2
90.0
2.73
2、添加水平為?0.5 mg/kg?魚(yú)肉中孔雀石綠檢測(cè)的液相色譜圖
圖?1????添加水平為?0.5 mg/kg?魚(yú)肉中孔雀石綠檢測(cè)的液相色譜圖