（superclean al-n）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?p>本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，hplc?法作為分析方法，檢測(cè)水產(chǎn)品中孔雀石綠含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

孔雀石綠(cas:569-64-2)三、應(yīng)用范圍

本方法適用于鮮活水產(chǎn)品中孔雀石綠的檢測(cè)的?hplc?檢測(cè)及確證。四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《gb/t 19857-2005?水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》五、實(shí)驗(yàn)材料

nuanalytical superclean alumina-n?固相萃取柱?1000mg/3ml。六、實(shí)驗(yàn)方法1、 樣品待測(cè)溶液制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取魚(yú)肉樣品?5.0??g?于?50??ml?離心管中，加入?10??ml?乙腈，超聲波振蕩提取?5??m

in，渦旋?1??min，4000r/min?離心?5??min，上清液轉(zhuǎn)移至?50??ml?離心管中,殘?jiān)凑丈鲜霾襟E

重復(fù)提取一次；合并兩次提取液，用乙腈定容至?25??ml。2、活化

依次用?5??ml?乙腈活化3、上樣和洗脫

在中性氧化鋁固相萃取柱上加入?5 ml?待凈化樣品，收集流出液，然后用?4 ml?乙腈洗脫，合并收集流出液。4、重新溶解

流出液?45??℃氮吹至近干，1?ml?乙腈定容，過(guò)?0.45?μm?濾膜，，供高效液相色譜測(cè)定。5、hplc?條件

色譜柱：superlu?c18?(250×4.6mm,?5μm)???????檢測(cè)器：uv-vis@618?nm

流動(dòng)相：a-乙腈?????????????b-0.05?mol/l?乙酸銨緩沖溶液

流速：1.2?ml/min?????????????????????進(jìn)樣體積: 50?μl

洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序如下：

?

時(shí)間/min

a/%

b/%

0.0

60

40

3.00

60

40

3.10

80

20

10.00

80

20

10.10

60

40

13.00

60

40

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、0.5 mg/kg?魚(yú)肉中孔雀石綠的添加回收結(jié)果

表?1????0.5 mg/kg?魚(yú)肉中孔雀石綠的添加回收結(jié)果

?

名稱(chēng)

1

2

3

平均回收率（%）

rsd（%）

孔雀石綠

91.0

91.8

87.2

90.0

2.73

2、添加水平為?0.5 mg/kg?魚(yú)肉中孔雀石綠檢測(cè)的液相色譜圖

圖?1????添加水平為?0.5 mg/kg?魚(yú)肉中孔雀石綠檢測(cè)的液相色譜圖