蘇丹紅是工業(yè)染劑,不是食品添加劑,具有致癌性,卻被添加在辣椒粉、咸鴨蛋等食物里增加色澤,給食品安全帶來(lái)隱患。
蘇丹紅具有多種化學(xué)結(jié)構(gòu),最常見(jiàn)的是蘇丹紅i、ii、iii、iv號(hào)
實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)蘇丹紅原料準(zhǔn)備:
辣椒粉購(gòu)自當(dāng)?shù)爻?,?jīng)乙腈萃取、過(guò)濾成辣椒粉溶液
蘇丹紅染料原液經(jīng)稀釋成0 ng/μl、0.5 ng/μl、5 ng/μl、10 ng/μl、20 ng/μl、50 ng/μl、100ng/μl的染料稀釋液。
蘇丹紅染料稀釋液在tlc板上的分離。每個(gè)濃度的稀釋液可明顯分離出6個(gè)點(diǎn),能標(biāo)記出點(diǎn)的稀釋液最低濃度為5 ng。
實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)蘇丹紅使用tlc-cms薄層色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)advion公司)
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實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)蘇丹紅使用tlc-cms薄層色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)advion公司)
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蘇丹紅染料的tlc/cms 分析使用advion cms 單四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)合advion plate express 設(shè)備共同完成,后者(設(shè)備)是直接連接cms 離子源的一個(gè)二維平面萃取系統(tǒng)。
美國(guó)advion公司的tlc-cms薄層色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。免去一切刮板、溶解等前處理、從tlc板到質(zhì)譜檢測(cè),只需一步完成,立刻出結(jié)果。
tlc 薄層板的洗脫溶劑
meoh/acn(v/v 50/50)
advion?液相泵流速
250?μl/min
離子源
apci
掃描模式
正離子模式掃描
離子源設(shè)置如下:
capillary temperature
250?℃
capillary voltage
150?v
source voltage
20?v
source temperature
350?℃
corona discharge
5?ua
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?
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果
蘇丹紅IV和蘇丹紅7B?在TLC?板上沒(méi)有很好分離,那么UV檢測(cè)器檢測(cè)也很難檢測(cè)。
但TLC-CMS可以解決這個(gè)問(wèn)題。
因?yàn)樘K丹IV和蘇丹紅7B具有不同的(M+H)+分子離子峰,蘇丹IV+為381.1 m/z,蘇丹紅7B為380.1m/z。這樣,7?種蘇丹紅染料經(jīng)TLC薄層板分離后均可以通過(guò)Advion的TLC-CMS系統(tǒng)進(jìn)行直接分析和確認(rèn)。
在SIM模式下,TLC-CMS具有更低的化學(xué)背景和更高的靈敏度,從而得到更高質(zhì)量的質(zhì)譜分析。
5 ng/uL蘇丹紅染料稀釋液樣品點(diǎn)的信噪比分別為:蘇丹橙G,495;蘇丹紅I,567;蘇丹紅II,301;?蘇丹紅G,538,蘇丹III,538,蘇丹紅7B,678?以及蘇丹IV,601。
TLC-CMS薄層色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Advion公司)可以在TLC薄層板上檢測(cè)到0.5 ng/μL(即為最低濃度)蘇丹紅染料稀釋液的全部樣品點(diǎn),考慮到薄層板的背景干擾,7?種蘇丹染料的最低檢測(cè)濃度控制在1 ng/μL,可以達(dá)到準(zhǔn)確的蘇丹染料分析。
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實(shí)驗(yàn)結(jié)論
l?使用tlc/cms?方法(advion expression cms?偶聯(lián)advion plate express?接口)可以篩選出食品中蘇丹染料。
l?每種蘇丹染料的最低檢出限<1ng
l?不經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的樣品制備,advion tlc/cms?系統(tǒng)可以直接分析tlc?板上的樣品點(diǎn)
l?advion tlc/cms?系統(tǒng)操作簡(jiǎn)單,適合在線分析。