1968年,W.R.Grimm(格里姆)推出了輝光放電光源,很快發(fā)展為輝光放電光譜(GD-OES)和表面分析技術(shù),用于材料及鍍層金屬的逐層分析;1978年,出現(xiàn)了第一臺(tái)商品化儀器;20世紀(jì)90年代,GD-OES在表面分析領(lǐng)域上得到迅速發(fā)展......
與其它表面分析技術(shù)相比,輝光放電光譜儀在深度剖析材料的表面和深度時(shí)具有不可替代的獨(dú)特優(yōu)勢(shì),它的分析速度快、操作簡(jiǎn)單、無(wú)需超高真空部件,并且維護(hù)成本低。鑒于此,輝光放電光譜儀受到了越來(lái)越多專業(yè)人士的關(guān)注,其應(yīng)用領(lǐng)域也不僅僅限于最初的鋼鐵行業(yè),可分析的材料越來(lái)越廣泛。
那么,輝光放電光譜儀目前的技術(shù)水平和市場(chǎng)情況怎么樣?用戶的實(shí)際反饋情況如何?為了深入了解輝光放電光譜儀的技術(shù)及市場(chǎng)概況,日前儀器信息網(wǎng)編輯特別采訪了HORIBA輝光放電光譜儀應(yīng)用支持工程師武艷紅及汕頭大學(xué)王江勇教授。
輝光放電光譜儀中國(guó)市場(chǎng)需求量逐年提升
HORIBA輝光放電光譜儀應(yīng)用支持工程師武艷紅
儀器信息網(wǎng):從行業(yè)發(fā)展角度分析,輝光放電光譜儀目前的技術(shù)水平如何?有哪些新的技術(shù)亟待推出或者有哪些技術(shù)瓶頸亟待突破?
武艷紅:目前,輝光放電光譜儀已經(jīng)是一類成熟的表面分析設(shè)備,被廣泛應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域的定性和定量分析中。輝光放電光譜技術(shù)是有損分析技術(shù),在分析后會(huì)在表面留有一個(gè)濺射坑,但濺射坑使得分析更加深入,檢出限更好,當(dāng)然樣品不可回收也是它的主要缺點(diǎn)。不過(guò),如果對(duì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)感興趣的話也可以利用這個(gè)濺射坑為其他表面分析設(shè)備服務(wù),比如樣品剝蝕完后還可以用掃描電鏡觀測(cè)袒露出來(lái)的內(nèi)部表面結(jié)構(gòu),或是與XPS聯(lián)合使用獲得鍍層結(jié)構(gòu)、元素、分子等方面的信息。此外,輝光放電光譜儀目前在定量方面仍受限于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品的種類及數(shù)量,無(wú)法為新型鍍層材料做定量曲線,尤其是新型材料還處于定性分析階段,或?qū)嶒?yàn)室自行制備參比樣品進(jìn)行定量。
儀器信息網(wǎng):您認(rèn)為輝光放電光譜儀未來(lái)的市場(chǎng)需求情況怎么樣?
王江勇:目前輝光放電光譜儀主要應(yīng)用于工業(yè)界,比如,鋼鐵及半導(dǎo)體等行業(yè),相信今后隨著相關(guān)理論工作進(jìn)一步地跟進(jìn)與完善,輝光放電光譜儀不僅會(huì)拓寬其在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍,而且也將逐漸被學(xué)術(shù)界所接受,更多地應(yīng)用于表面、薄膜、涂層科學(xué)研究,所以,可以肯定輝光放電光譜儀未來(lái)市場(chǎng)的需求會(huì)越來(lái)越大。
汕頭大學(xué) 王江勇教授
儀器信息網(wǎng):為什么會(huì)選擇購(gòu)置輝光放電光譜儀?主要是基于哪方面的科研需求?
王江勇:實(shí)驗(yàn)室選擇購(gòu)置輝光放電光譜儀主要有以下原因:深度分辨率較高,濺射速度快;較其它深度剖析設(shè)備價(jià)格低;完善現(xiàn)有的深度剖析定量分析理論模型;薄膜相變及功能多層膜成分的表征需求等。
儀器信息網(wǎng):貴實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)的輝光放電光譜儀的配置情況如何?目前的使用情況如何?取得了哪些研究成果?
王江勇:我們實(shí)驗(yàn)室于2016年購(gòu)置的HORIBA GD-Profiler 2輝光放電光譜儀, 配有47個(gè)譜線通道,并配有一個(gè)可進(jìn)行掃描的單色通道,可以說(shuō)是目前配置最為完備的輝光放電光譜儀,原則上可以測(cè)量所有元素的輝光激發(fā)光譜。另外,該譜儀還配備了去年開(kāi)發(fā)出來(lái)的新附件-微分干涉測(cè)厚儀(DIP),可進(jìn)行濺射坑深度的實(shí)時(shí)測(cè)量。
該儀器目前使用良好,幾乎每天都有使用。在成果方面,從理論上定量分析了濺射坑形貌對(duì)深度分辨率的影響;實(shí)驗(yàn)上,對(duì)各種基底材料(包括有機(jī)材料)最佳的深度剖析條件進(jìn)行了探索,以確保高分辨率深度剖析的測(cè)量??傮w來(lái)說(shuō),目前已對(duì)納米級(jí)的金屬-金屬、氧化物、功能多層膜等進(jìn)行了高分辨率的深度剖析測(cè)量。
儀器信息網(wǎng):為什么會(huì)選擇HORIBA的輝光放電光譜儀?
王江勇:選擇HORIBA的輝光放電光譜儀是基于多方面的考慮:產(chǎn)品技術(shù)比較成熟,性價(jià)比高,售后團(tuán)隊(duì)強(qiáng)大等。
從儀器技術(shù)的角度,HORIBA的輝光放電光譜儀的射頻光源可以適用于導(dǎo)體、半導(dǎo)體及非導(dǎo)體材料,應(yīng)用面廣,符合實(shí)驗(yàn)室多類型材料分析的需求;全自動(dòng)脈沖分析模式對(duì)于玻璃襯底樣品、熱敏感樣品或脆性樣品的分析至關(guān)重要,可以有效抑制元素在分析過(guò)程中的元素層間擴(kuò)散或樣品受熱下非期望性變化;深度分辨率高,樣品剝蝕坑底部更加平整,有效支撐理論計(jì)算和模型建立;此外,HORIBA的輝光放電光譜儀還有多項(xiàng)專利技術(shù)為儀器性能改善、實(shí)際分析帶來(lái)益處。
多項(xiàng)專利技術(shù) HORIBA輝光放電光譜儀優(yōu)勢(shì)明顯
儀器信息網(wǎng):HORIBA在輝光放電光譜儀方面的研發(fā)歷史?目前主推的儀器類型?
武艷紅:1984年HORIBA擁有了輝光放電光譜儀產(chǎn)線,從此踏上了輝光放電光譜儀不斷改進(jìn)、創(chuàng)新研發(fā)之路。。在過(guò)去的三十年間,HORIBA應(yīng)用了17項(xiàng)專利技術(shù)以提高其性能,如高動(dòng)態(tài)檢測(cè)器、全自動(dòng)脈沖式射頻源、polyscan技術(shù)、超快速濺射、微分干涉測(cè)厚系統(tǒng)(DIP)等。現(xiàn)在輝光放電光譜儀可以分析含量ppm級(jí)以上元素隨鍍層深度的變化,深度分辨率小于1nm,可測(cè)深度200um。目前主推的儀器型號(hào)為GD-Profiler 2,最新技術(shù)有DIP深度測(cè)試附件等。
儀器信息網(wǎng):HORIBA的輝光放電光譜儀器相比同類產(chǎn)品有哪些優(yōu)勢(shì)?
武艷紅:相對(duì)于其它表面分析技術(shù)如SIMS、XPS、俄歇、能譜儀等,輝光放電光譜儀分析速度快、操作簡(jiǎn)單且無(wú)需超高真空(UHV),良好的深度分辨率還可為掃描電鏡剝蝕制備樣品。
在同類競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品中,HORIBA的輝光放電光譜儀在光譜分辨率相同的情況下,能減小設(shè)備的焦長(zhǎng),可提高儀器的穩(wěn)定性和光通量;采用兩個(gè)真空泵維持輝光燈的氣氛的穩(wěn)定性,使其深度分辨率低于1nm;HDD高動(dòng)態(tài)檢測(cè)器的線性動(dòng)態(tài)范圍可達(dá)10^9,當(dāng)樣品濃度從無(wú)到100%變化時(shí)不會(huì)飽和溢出,且無(wú)需手動(dòng)設(shè)置電壓;HORIBA作為全球光柵領(lǐng)導(dǎo)者,可根據(jù)設(shè)備特性改良光柵使其光譜分辨率和光譜響應(yīng)達(dá)到當(dāng)前最佳水平。
儀器信息網(wǎng):HORIBA輝光放電光譜儀在中國(guó)的用戶情況?
武艷紅:HORIBA輝光放電光譜儀目前主要應(yīng)用于滲氮滲碳、鍍鋅鋼板、LED芯片、太陽(yáng)能光伏、金屬鍍層、半導(dǎo)體器件、彩涂板、微弧氧化陶瓷、表面處理等領(lǐng)域。中國(guó)對(duì)輝光放電光譜儀的接觸歷史比較短,客戶主要集中于鋼鐵行業(yè)、高校研究所和半導(dǎo)體公司。代表客戶如鞍鋼、武鋼、汕頭大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)、清華大學(xué)、原子能研究所、LED公司等。
儀器信息網(wǎng):針對(duì)輝光放電光譜儀,HORIBA在市場(chǎng)方面的推廣重點(diǎn)在哪里?
武艷紅:從近年來(lái)用戶的關(guān)注可以看出,目前主要的問(wèn)題還是如何快速的讓更多科研院所、半導(dǎo)體公司了解該技術(shù)。HORIBA每年都會(huì)投入大量的市場(chǎng)費(fèi)用,用于技術(shù)交流會(huì)、會(huì)議贊助、網(wǎng)絡(luò)講堂、線下光譜學(xué)堂等,以便越來(lái)越多的人能夠熟知輝光放電技術(shù),并通過(guò)這個(gè)技術(shù)將自己的研究推向更高。
后記:今年8月份,由汕頭大學(xué)等單位協(xié)辦的“2017年全國(guó)表面分析科學(xué)與技術(shù)應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議”于8月10日-13日在在汕頭大學(xué)召開(kāi)。本屆學(xué)術(shù)會(huì)議旨在推動(dòng)我國(guó)表面分析科學(xué)及其應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展,促進(jìn)國(guó)內(nèi)外表面分析研究領(lǐng)域的專家學(xué)者交流,探討表面分析技術(shù)與其它學(xué)科的共同發(fā)展,進(jìn)一步拓展表面分析技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域。參加本屆會(huì)議的代表約130多人,創(chuàng)歷屆之最,云集了國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)界的專業(yè)人士,除了來(lái)自國(guó)內(nèi)的代表外,還有來(lái)自美國(guó)、德國(guó)、法國(guó)、日本、匈牙利、西班牙、新加坡及南非等的國(guó)外代表。
大會(huì)開(kāi)幕式由汕頭大學(xué)王江涌教授主持,會(huì)議組織安排的六個(gè)大會(huì)報(bào)告既是各位專家對(duì)自己研究成果的精彩總結(jié)、也是對(duì)國(guó)內(nèi)外近年來(lái)表面分析科學(xué)及其應(yīng)用技術(shù)的高度概括,對(duì)廣大年輕人的表面分析科學(xué)及其應(yīng)用技術(shù)學(xué)習(xí)、成長(zhǎng)和進(jìn)一步凝練方向具有重要的指導(dǎo)意義,大會(huì)報(bào)告更是令大家開(kāi)拓了新的視野。