前面兩篇中講到了高效液相色譜儀和離子色譜儀的保存方法，那么這次小獅為大家?guī)?lái)的是LC-MS 液質(zhì)聯(lián)用儀的關(guān)機(jī)步驟：

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　　前面兩篇中講到了高效液相色譜儀和離子色譜儀的保存方法，那么這次小獅為大家?guī)?lái)的是LC-MS 液質(zhì)聯(lián)用儀的關(guān)機(jī)步驟：

　　LC-MS液質(zhì)聯(lián)用儀的關(guān)機(jī)與開(kāi)機(jī)方法：

　　1.假期前關(guān)機(jī)停用儀器，建議關(guān)機(jī)分三步：

　　第一步，沖洗色譜柱，停液相： 并把液相所有的液體都置換成甲醇， 建議泵灌注10分鐘， 進(jìn)樣器灌注10個(gè)循環(huán)， 讓色譜柱和儀器都保存在甲醇里面。

　　第二步，關(guān)高壓，泄真空， 停質(zhì)譜：首先保證液相流速停止， 然后standby 質(zhì)譜，降溫， 泄真空， 待溫度降到40℃后停止氮?dú)狻?p>　　第三步，關(guān)閉電源：液氮罐氮?dú)饪傞y或氮?dú)獍l(fā)生器電源，關(guān)閉UPS，仔細(xì)檢查一下實(shí)驗(yàn)室的水、電、氣是否已經(jīng)關(guān)閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關(guān)機(jī)完成。

　　2.節(jié)后開(kāi)機(jī)使用儀器，建議開(kāi)機(jī)分三步：

　　第一步：開(kāi)啟空調(diào)并將空調(diào)溫度設(shè)置為20-22℃。

　　第二步：保持空調(diào)運(yùn)行4-8小時(shí)后再開(kāi)啟儀器。若您不著急使用儀器，建議您最好在保持空調(diào)運(yùn)行至第二天再開(kāi)啟儀器。

　　第三步：UPS正常后，先開(kāi)電腦，進(jìn)入Windows界面后打開(kāi)進(jìn)樣器、泵、質(zhì)譜。質(zhì)譜開(kāi)電源10分鐘后才可以進(jìn)入MassLynx，然后抽真空過(guò)夜直至第二天，換上您的流動(dòng)相 ，液相做startup 打開(kāi)氮?dú)?，質(zhì)譜 operate，您的LC-MS儀器就可以正常使用了。

春節(jié)將至，年味漸濃，

小編在此先給大家拜個(gè)早年～

恭祝大家新年心想事成，身體健康，

闔家歡樂(lè)，狗年旺旺旺!

當(dāng)然，正準(zhǔn)備享受長(zhǎng)假的大家，

請(qǐng)不要忘記實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備哦～

貼心的小編馬上送您一份節(jié)假日儀器停機(jī)Tips!

　　HPLC液相色譜篇

　　質(zhì)譜儀器關(guān)機(jī)停用，建議分三步：

　　1沖洗色譜柱，管路及噴針，停液相

　　質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài)，取下色譜柱，換上兩通。將液相流動(dòng)相換成甲醇/水：50/50，用0.8mL/min沖洗管路和噴針約30分鐘，去除鹽分殘留。 然后用100%甲醇再?zèng)_洗10分鐘。

　　2關(guān)高壓，泄真空， 停質(zhì)譜

　　- 首先保證液相流速停止， 然后把去溶劑氣溫度設(shè)到最低值，待溫度降到40℃后停止氮?dú)狻?p>　　- Standby 質(zhì)譜，等30分鐘，等儀器降溫。

　　- Vent儀器， 泄真空，確認(rèn)分子泵轉(zhuǎn)速降到3%以下。

　　- 關(guān)質(zhì)譜儀，液相電源開(kāi)關(guān)，關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥。

　　3關(guān)閉氣路及電源

　　關(guān)閉液氮罐氮?dú)饪傞y或氮?dú)獍l(fā)生器電源，關(guān)閉UPS。仔細(xì)檢查一下實(shí)驗(yàn)室的水，電，氣是否都已經(jīng)關(guān)閉并清空廢液，檢查廢氣管的位置是否正常，關(guān)機(jī)完成。

　　HPLC液相色譜篇

　　1色譜柱

　　在停機(jī)前，根據(jù)您最后一次的實(shí)驗(yàn)條件，把色譜柱沖洗干凈。請(qǐng)遵循如下置換原則：

　　反相系統(tǒng)：緩沖鹽->水->有機(jī)溶劑

　　正相系統(tǒng)：正相溶劑->柱保存溶劑

　　同時(shí)，為了保證色譜柱填料不被損壞，取下的色譜柱兩端需擰上堵頭。

　　2儀器

　　儀器同樣應(yīng)保存在有機(jī)溶劑中，具體操作步驟(以反相系統(tǒng)在緩沖鹽狀態(tài)下為例)：

　　- 取下已沖洗干凈的色譜柱妥善保存，用兩通連接其兩端管路。

　　- 將含有緩沖鹽的管路放入純水流動(dòng)相內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行灌注約5分鐘(置換泵頭及進(jìn)口管內(nèi)的緩沖鹽)。

　　- 以1.0mL/min流速?zèng)_洗儀器至少30分鐘(置換儀器內(nèi)溶劑)。

　　- 將儀器所有進(jìn)口管路都放入甲醇流動(dòng)相中(Alliance系統(tǒng)包括A/B/C/D溶劑管路，洗針管路，柱塞密封清洗管路;UPLC系統(tǒng)通常包括溶劑管路，Purge管路，Wash管路，柱塞密封清洗管路)。

　　- 對(duì)以上管路還需用有機(jī)相分別執(zhí)行濕灌注(每路約5分鐘)，進(jìn)樣器灌注(5次)，柱塞清洗灌注以及手動(dòng)洗針(各5次)。

　　注意：儀器上的所有溶劑管路都要按照上文提到的置換原則，最終用有機(jī)溶劑充分灌注清洗干凈并保存于有機(jī)溶劑中(最好是甲醇溶劑，正相系統(tǒng)可保存于異丙醇中)，以避免管路長(zhǎng)菌或者堵塞。

　　3關(guān)機(jī)

　　- 取出進(jìn)樣器內(nèi)所有裝樣品的樣品瓶，并妥善處理。

　　- 關(guān)閉所有的儀器電源并拔掉電源線(xiàn)，保證儀器在不帶電的狀態(tài)下。尤其是UPLC系統(tǒng)，若儀器帶電，某些模塊即使不開(kāi)機(jī)其風(fēng)扇仍在運(yùn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。建議拔下所有連接在墻上的插線(xiàn)板的插頭。

　　- 妥善處理掉儀器廢液瓶中的廢液。

　　- 提前備份工作站中的重要數(shù)據(jù)，以防數(shù)據(jù)丟失。