耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司

　　Gabo 公司是全球領(lǐng)先的大力值動態(tài)熱機械分析儀器供應(yīng)商，有40 多年的儀器設(shè)計及應(yīng)用經(jīng)驗，其產(chǎn)品廣泛用于輪胎、橡膠行業(yè)，是行業(yè)測試的標(biāo)桿儀器。為了拓展產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域，開拓更廣泛的市場，Gabo公司于2015年與Netzsch合并，隸屬Netzsch熱分析業(yè)務(wù)部，主要產(chǎn)品有Eplexor系列(大力值、高溫DMA)、Gabometer(壓縮生熱測試)和Gabotack(粘接強度測試)，其中Eplexor 系列應(yīng)用最為廣泛，涉及橡膠、聚合物、陶瓷、玻璃、金屬、復(fù)合材料等領(lǐng)域，本文主要介紹了其原理、結(jié)構(gòu)及應(yīng)用。

原理

　　Eplexor系列是大力值DMA 儀器，可以在動態(tài)或靜態(tài)載荷的情況下對材料進(jìn)行表征：

　　1、動態(tài)載荷測試，是在樣品上施加一定頻率的周期應(yīng)力，分析應(yīng)變大小及施加的動態(tài)力與樣品形變間的相位差，由此得到材料的動態(tài)性能，如剛度(彈性模量，E’)和阻尼(損耗模量，E’’)。為了模擬材料在實際工況下的受力方式，動態(tài)應(yīng)力可以是正弦波、三角波，也可以是方波等。圖1所示為正弦波應(yīng)力作用下的應(yīng)力(紅色)和應(yīng)變(藍(lán)色)曲線，應(yīng)力與應(yīng)變的比值為復(fù)數(shù)模量，二者的相位差為δ，反應(yīng)了材料變形的滯后程度。

圖1、動態(tài)載荷下的應(yīng)力應(yīng)變曲線

　　在復(fù)數(shù)坐標(biāo)內(nèi)，復(fù)數(shù)模量與x軸的夾角即為δ，儲能模量(E’)和損耗模量(E’’)分別是復(fù)數(shù)模量在實軸和虛軸的投影，tanδ為損耗因子，數(shù)值上等于E’/E’’，代表了材料的損耗特性。圖2 顯示了不同材料的相位差分布，金屬材料最低，高聚物次之，液體、油類較高。

圖2、不同材料的相位差分布

　　2、靜態(tài)載荷測試，是在樣品上施加靜態(tài)的應(yīng)力/應(yīng)變，分析樣品尺寸/力隨時間的變化，得到材料的蠕變/松弛性能或模量、強度等參數(shù)。

結(jié)構(gòu)

　　圖3為Eplexor傳感器結(jié)構(gòu)示意圖，與傳統(tǒng)小力值DMA 相比，其最大的特點是靜態(tài)力和動態(tài)力可以分別單獨驅(qū)動，靜態(tài)力通過伺服電機驅(qū)動，動態(tài)力通過電動振蕩器產(chǎn)生，這樣動態(tài)力和靜態(tài)力可同時實現(xiàn)全量程加載(最大可達(dá)± 8000N)，在更寬廣的載荷作用下研究材料的力學(xué)性能。為了保證不同載荷下的力值精度，可配備多個量程的力傳感器，用戶可自行更換。

圖3、Eplexor結(jié)構(gòu)

　　為了滿足不同樣品多種變形方式的要求，Eplexor配備了多種支架，測試可在壓縮、拉伸、三點彎曲、四點彎曲、剪切、懸臂等多種模式下進(jìn)行。此外，可以通過配置擴展附件，實現(xiàn)DEA與DMA 聯(lián)用，得到力學(xué)性能的同時得到材料的介電性能;通過配置濕度附件，可以研究吸水對材料性能的影響;或通過浸入式容器，研究樣品與水或油的接觸導(dǎo)致的老化或增塑劑效應(yīng);通過配置UV 附件，研究材料的光老化或光固化反應(yīng)。還可以配置自動進(jìn)樣器，提高測試效率。

應(yīng)用

　　Eplexor的應(yīng)用覆蓋眾多領(lǐng)域，其中橡膠行業(yè)應(yīng)用是其傳統(tǒng)強項，發(fā)表的相關(guān)研究結(jié)果很多，本文對此不作過多展開，而主要側(cè)重該儀器在復(fù)合材料、合金、陶瓷等領(lǐng)域的獨特應(yīng)用。作為一種新型的結(jié)構(gòu)功能材料，纖維增強復(fù)合材料以其高強度、低密度的特性，得到越來越廣泛應(yīng)用。圖4 所示為纖維增強材料的常規(guī)DMA 測試結(jié)果，可以看出在157.6 度前，材料的模量為140GMPa左右，與鈦合金相當(dāng)，在溫度要求不高的領(lǐng)域可以取代傳統(tǒng)金屬。

圖4、纖維復(fù)合材料常規(guī)DMA 測試

　　但與金屬類材料不同的是，復(fù)合材料在其彈性變形范圍內(nèi)，應(yīng)力與應(yīng)變之間不一定呈線性關(guān)系，而復(fù)合材料在工況過程中通常需要在有一定預(yù)載荷作用的情況下，再承受額外的動態(tài)交變載荷，如橋梁、飛機、汽車等，所以非常有必要對此類材料在不同動/靜載荷作用下的性能進(jìn)行研究。圖5所示為對碳纖維復(fù)合材料進(jìn)行動/靜載荷掃描的三維結(jié)果，可以看出，材料的模量對載荷有非常明顯的依賴性，靜態(tài)載荷不變的情況下，模量隨動態(tài)載荷增大而降低，而動態(tài)載荷不變的情況下，模量隨靜態(tài)載荷增大而增大，這可能是動/靜載荷作用對復(fù)合材料內(nèi)部變形機制的影響不同。

圖5、碳纖維復(fù)合材料的非線性力學(xué)行為

　　形狀記憶合金，是一種加熱到一定溫度時低溫下產(chǎn)生的形變會消除，并恢復(fù)到其原始形狀的材料。由于其特殊的形狀恢復(fù)功能，已被廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療器械、機械電子等領(lǐng)域。此類材料在應(yīng)用時，需要知道其發(fā)生形狀轉(zhuǎn)變的溫度，而研究發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)變溫度對載荷有一定的依賴性，因此有必要對工況載荷下的轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行測試。圖6為在不同預(yù)載荷作用下，對同一材料進(jìn)行溫度掃描的結(jié)果，測試采用拉伸模式，升溫速率2K/min，頻率10Hz，動態(tài)載荷保持20MPa不變，靜態(tài)載荷從25MPa增大到250MPa，依次進(jìn)行測試。靜態(tài)載荷小于75MPa時，樣品沒有表現(xiàn)出明顯轉(zhuǎn)變，載荷超過100MPa時，隨靜態(tài)載荷增大，轉(zhuǎn)變越來越明顯，且轉(zhuǎn)變溫度逐漸提高，說明預(yù)加載荷會誘發(fā)相變，且可能導(dǎo)致合金微觀結(jié)構(gòu)上的變化，從而推遲轉(zhuǎn)變溫度。

圖6、預(yù)載荷對形狀記憶合金轉(zhuǎn)變溫度的影響

　　金屬陶瓷類樣品通常的工況溫度較高(如1000 度以上)，且承受的載荷較大，傳統(tǒng)的DMA 由于溫度和力受限，無法檢測材料在高溫區(qū)的力學(xué)性能，采用Eplexor 的高溫爐即可以輕松實現(xiàn)。圖7 為金屬陶瓷復(fù)合材料在三點彎曲模式下進(jìn)行的溫度掃描測試，紅色和藍(lán)色曲線分別代表樣品尺寸和靜態(tài)應(yīng)變隨溫度的變化，可以看出在50N靜態(tài)載荷作用下，1400℃左右樣品尺寸發(fā)生明顯變化，可能是材料內(nèi)部金屬組分的熔融導(dǎo)致樣品軟化，此在載荷下，材料無法應(yīng)用于更高溫度。若增大或減小載荷，可能會使軟化點提前或延后。

圖7、金屬陶瓷復(fù)合材料的耐溫性測試

　　綜上，Eplexor是一款配置靈活、功能強大的動態(tài)熱機械分析儀，可以在寬廣的溫度和載荷范圍內(nèi)滿足各類材料的力學(xué)性能測試要求。