? ? 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院強(qiáng)磁場科學(xué)中心研制出高效率三共振/雙共振固體核磁共振魔角旋轉(zhuǎn)(Magic Angle Spinning, MAS)探頭，可實現(xiàn)在雙共振/三共振模式或不同諧振頻率間的切換，主要用于四極核材料、膜蛋白以及鋰電池/超級電容的固體NMR研究。

? ? 固體核磁共振(NMR)在研究有序或無序材料、不可溶生物分子的原子尺度結(jié)構(gòu)和動力學(xué)信息中發(fā)揮著重要的作用。固體或半固體樣品中，化學(xué)位移、偶極耦合以及核四極相互作用的各向異性導(dǎo)致固體NMR譜圖分辨率遠(yuǎn)低于液體NMR。MAS和偶極去耦是固體NMR實驗中常用的提高譜圖分辨率的基本方法。

? ? 不同的實驗和應(yīng)用體系，對MAS探頭的要求和功能，如射頻場強(qiáng)度和均勻度、脈沖功率-射頻場強(qiáng)度的轉(zhuǎn)換效率、MAS轉(zhuǎn)速、射頻通道數(shù)、通道調(diào)諧范圍、變溫范圍以及原位檢測等，有不同的要求。因此，探頭是NMR波譜儀中需要特別設(shè)計和定制的部件。繼2015年底研制出固體雙共振靜態(tài)探頭后，強(qiáng)磁場中心研究員王俊峰課題組博士毛文平在三共振3.2mmMAS探頭研制方面又取得新的突破。

? ? 3.2mmMAS轉(zhuǎn)子和定子的設(shè)計和加工均在國內(nèi)完成。經(jīng)過多次設(shè)計-優(yōu)化后，研究人員聯(lián)合國內(nèi)陶瓷加工廠商試制出的轉(zhuǎn)子能夠在2380mBar的驅(qū)動氣壓下以21kHz的轉(zhuǎn)速穩(wěn)定地旋轉(zhuǎn)。為了增大X或Y通道調(diào)諧范圍，阻抗匹配網(wǎng)絡(luò)被設(shè)計制作成一系列可快速插拔的PCB插件，方便用戶在雙共振/三共振模式或不同諧振頻率間的切換。該探頭的主要性能參數(shù)為：(1)1H B1場均勻度A810/A90約為96%，三共振模式下B1強(qiáng)度為108kHz@210W；(2)13C B1場均勻度A810/A90約為88%，三共振模式下B1強(qiáng)度為88kHz @ 169W，雙共振模式下為111kHz@169W；(3) 三共振模式下15N B1強(qiáng)度為50kHz@269W，雙共振模式下為75kHz@269W；(4)雙共振時X通道可覆蓋39K~31P范圍內(nèi)所有Larmor共振頻率。

? ? 三共振3.2mm MAS探頭主要用于四極核材料、膜蛋白以及鋰電池/超級電容的固體NMR研究，將與雙共振靜態(tài)探頭一并納入合肥戰(zhàn)略能源和物質(zhì)科學(xué)大型儀器區(qū)域中心向用戶開放。

MAS轉(zhuǎn)速表

金剛烷的線型測試