在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀過(guò)程中,分離純化過(guò)程中,所用的溫度和真空度是重要的設(shè)置參數(shù)。物質(zhì)的飽和蒸氣壓是溫度和真空度控制的參考標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)附表)。
* 什么是飽和蒸氣壓?
? ? ? 無(wú)論是液體還是固體,時(shí)時(shí)刻刻都存在蒸發(fā)(升華)、凝結(jié)過(guò)程,而氣化后的氣體分子會(huì)對(duì)物質(zhì)表面形成壓力。而蒸氣壓指的就是液體或固體表面存在著的該物質(zhì)的蒸氣,這些蒸氣對(duì)液體或固體表面產(chǎn)生的壓強(qiáng)。
飽和蒸氣壓就是指在密閉條件中、一定溫度和氣壓下,物質(zhì)的蒸發(fā)(升華)與凝結(jié)處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí),那個(gè)時(shí)候該物質(zhì)的蒸氣壓。
? ? ? 以常見(jiàn)的水為例(純水),密閉容器中,抽走空氣,水會(huì)不斷蒸發(fā),隨著溫度的不同,其蒸氣形成的飽和蒸氣壓也會(huì)不同。如果溫度穩(wěn)定在100℃,那蒸氣就會(huì)不斷形成,直至蒸氣壓到101.32kPa,也就是那個(gè)時(shí)候水的飽和蒸氣壓。這個(gè)時(shí)候如果溫度不再升高,101.32kPa的蒸氣壓下,隨后蒸氣雖然在繼續(xù)產(chǎn)生,但同時(shí)也會(huì)有等量的蒸氣重新凝結(jié)為水,形成平衡,壓力不再升高;如果溫度為30℃,那么水蒸汽形成的蒸氣壓就不會(huì)超過(guò)4.2455kPa;20℃時(shí),飽和蒸氣壓就是2.3388kPa。
* 真空控制與旋蒸分離純化
? ? ? 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在進(jìn)行分離純化的過(guò)程中,要考慮到目的產(chǎn)物在高溫下會(huì)出現(xiàn)變性或分子結(jié)構(gòu)損壞的情況。因此需要到較低的溫度下進(jìn)行分離純化。在較低的溫度下形成分離試劑的飽和蒸氣壓,需要借助真空泵進(jìn)行抽真空。通過(guò)對(duì)真空度的控制,可以在目的產(chǎn)物變性的安全溫度以下對(duì)混合溶劑進(jìn)行快速分離提純。
* WIGGENS防腐蝕真空控制器
? ? ? WIGGENS的DVR480 型防腐蝕真空控制器,專用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度達(dá)到0.1mabr ,支持最多5 段編程控制,可以高效自動(dòng)地實(shí)現(xiàn)多種溶劑的回收。接觸氣體材料均為PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、堿、以及各種有機(jī)溶劑氣體。數(shù)字式顯示,按鍵控制,具有USB 數(shù)字接口,以及模擬輸入輸出接口??梢赃B接泵電源控制,在達(dá)到穩(wěn)定真空度后暫時(shí)關(guān)停泵電源,節(jié)能環(huán)保;也可工作在泵的常開(kāi)狀態(tài)。
* 附表:常用有機(jī)溶劑飽和蒸氣壓(40℃)需要的真空度
溶劑
分子式
40℃(104℉)下的飽和蒸汽壓 ? (mbar)
摩爾質(zhì)量
?? (g/mol)
水
H2O
74
18.0
四氯化碳
CCl4
285
153.8
三氯甲烷
CHCl3
477
119.4
甲酸
CH2O2
114
46.0
二氯甲烷
CH2Cl2
~atm.
84.9
甲醇
CH4O
352
32.0
四氯乙烯
?? (PCE)
C2Cl4
53
165.8
三氯乙烯
C2HCl3
191
131.4
五氯乙烷
C2HCl5
14
202.3
反式-1,2-二氯乙烯
C2H2Cl2
777
96.9
順式-1,2-二氯乙烯
C2H2Cl2
488
96.9
1,1,2,2-四氯乙烷
C2H2Cl4
19
167.8
1,1,1-三氯乙烷
C2H3Cl3
307
133.4
乙腈
C2H3N
229
41.1
乙酸
C2H4O2
47
60.0
1,2-二氯乙烷
C2H4Cl2
214
99.0
乙醇
C2H6O
178
46.1
丙酮
C3H6O
563
58.1
二甲基甲酰胺(DMF)
C3H7NO
13
73.1
正丙醇
C3H8O
70
60.1
異丙醇
C3H8O
136
60.1
四氫呋喃?(THF)
C4H8O
402
72.1
丁酮
C4H8O
265
72.1
(1,4-)二氧己環(huán)
C4H8O2
102
88.1
乙酸乙酯
C4H8O2
251
88.1
正丁醇
C4H10O
25
74.1
異丁醇
C4H10O
42
74.1
叔丁醇
C4H10O
140
74.1
乙醚
C4H10O
>atm.
74.1
二乙胺
C4H11N
581
73.1
吡啶
C5H5N
60
79.1
正戊烷
C5H12
>atm.
72.2
正戊醇
C5H12O
11
88.2
甲基叔丁基醚
C5H12O
597
88.2
異戊醇
C5H12O
14
88.2
氯苯
C6H5Cl
34
112.6
苯
C6H6
236
78.1
環(huán)己烷
C6H12
250
84.2
乙酸丁酯
C6H12O2
35
116.2
己烷
C6H14
373
86.2
二異丙醚
C6H14O
372
102.2
甲苯
C7H8
77
92.1
正庚烷
C7H16
124
100.2
二甲苯
C8H10
27
106.2