土壤消解過(guò)程中總結(jié)了幾點(diǎn)應(yīng)注意的問(wèn)題,分享給大家。

1.加水量控制

國(guó)標(biāo)中提到，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤(rùn)，再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起，又可避免加酸后沒(méi)有均勻濕潤(rùn)的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。沒(méi)說(shuō)明加多少。實(shí)驗(yàn)證明，在保證將土壤全部濕潤(rùn)的前提下，加水量越少越好，水加多了相當(dāng)于把酸稀釋了，消解效果不好，還延長(zhǎng)了消解時(shí)間。

2.加酸的先后順序

按照國(guó)標(biāo)方法先加10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時(shí)，加蓋加熱至無(wú)明顯顆粒，加入 5 ml～8 ml ，開蓋，于 120℃加熱飛硅 30 min，稍冷，加入 1 ml 高氯酸(5.4)，于150℃～170℃加熱至冒白煙，加熱時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物，加入 1 ml高氯酸加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。加入 3 ml 硝酸溶液(1+99)，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至 25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待。

3.加酸量的多少

按照國(guó)標(biāo)，在一個(gè)消解過(guò)程結(jié)束后，視消解情況，可以補(bǔ)加前面的加酸過(guò)程，繼續(xù)消解。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)有黑色物，可以補(bǔ)加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說(shuō)明含鹽量高，可以補(bǔ)加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說(shuō)明除硅的效果不好，應(yīng)補(bǔ)加。消解過(guò)程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，試劑誤差就會(huì)增大，消解時(shí)間也會(huì)加長(zhǎng)。

4.消解時(shí)間與溫度的把控

國(guó)標(biāo)沒(méi)有規(guī)定土壤的消解時(shí)間，視消解情況而定，但是最后驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分，當(dāng)白色煙霧減少，即接近快干的時(shí)候，坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的，可以流動(dòng)的膏狀物，整個(gè)消解過(guò)程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。

使用坩堝時(shí)應(yīng)注意

在消解過(guò)程中，液面下降到可以搖動(dòng)時(shí)，每30min搖動(dòng)一次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動(dòng)時(shí)，拿掉坩堝蓋時(shí)，一定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi)，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板。

6.需要注意個(gè)人安全

在整個(gè)土壤消解過(guò)程中，使用多種強(qiáng)酸，用量較大，一定要注意個(gè)人安全。首先，整個(gè)消解過(guò)程一定要在通風(fēng)較好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。其次，搖動(dòng)坩堝時(shí)，一定要帶上隔熱手套，防止酸液濺出。強(qiáng)酸具有腐蝕性，刺激性，操作過(guò)程中還應(yīng)戴上防毒口罩和眼鏡，注意安全，小心操作。