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冒險者氣相色譜儀采用的十個經(jīng)典作品好習(xí)慣,你格外進(jìn)修!

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-04-29  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):74
核心提示:    1、瓦里安氣相色譜儀遇到保留時間,重復(fù)性,靈敏度相關(guān)的問題,先想到進(jìn)樣口檢漏    氣相色譜中的任何泄漏都會導(dǎo)致我們說的這三個問題,進(jìn)樣口是容易有漏的區(qū)域,因此進(jìn)樣口的檢漏非常有必要。&nbs

    1、瓦里安氣相色譜儀遇到保留時間,重復(fù)性,靈敏度相關(guān)的問題,先想到進(jìn)樣口檢漏
    氣相色譜中的任何泄漏都會導(dǎo)致我們說的這三個問題,進(jìn)樣口是容易有漏的區(qū)域,因此進(jìn)樣口的檢漏非常有必要。
    如何避免進(jìn)樣口泄露有幾點需要注意的地方:
    (1)及時更換隔墊和襯管的橡膠密封圈;
    (2)接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個地方;
    (3)對進(jìn)樣口進(jìn)行憋壓測試和流量測試
    2、瓦里安氣相色譜儀柱箱升溫前必須加載氣
    不加載氣就給柱子升溫,恐怕是對柱子造成損壞的 手法 ,由此會造成嚴(yán)重的固定相流失,柱子基本就不能用了。
    此之外,確保柱箱冷卻后再關(guān)閉載氣,原因同上。
    這里有個小技巧
    在關(guān)閉柱箱溫度之前,將柱溫設(shè)置為35 C,柱箱風(fēng)扇在溫度降下來之前一直在工作,這樣可以更快冷卻。如果只是關(guān)閉溫度,風(fēng)扇停止工作,降溫相對慢一些。
    不通載氣除了會對柱子會有損傷,對檢測器也會造成一定的破壞,比如對TCD的熱絲,如果高溫下被氧化就很容易斷,再比如柱子流失對ECD的池體和陽極造成污染等。
    3、瓦里安氣相色譜儀仔細(xì)準(zhǔn)確地編輯柱子參數(shù)
    大伙兒都知道需要編輯的柱子參數(shù)有長度,內(nèi)徑和膜厚。
    無論是通過機械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷,還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路,柱子流量都是通過在溫度和參數(shù)基礎(chǔ)上控制計算出來的。
    每次更換色譜柱需確保將正確的尺寸輸入到GC中,否則后續(xù)計算的流速和分流比等流路控制的關(guān)鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時間定性出偏差,而分流比偏差直接影響響應(yīng)峰面積。
    4、選擇與載氣類型對應(yīng)的流量
    每種載氣具有的線速度,從而獲得分離效率:
    氮氣12cm/sec,氦氣35cm/sec和氫氣40-50cm/sec
    為了獲得該線速度,流量是與相應(yīng)色譜柱的參數(shù)必須是匹配的。
    例如對于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,流量約為2.0ml/min。
    如果未選擇流量,則柱效會明顯降低。
    5、選擇最合適的襯管類型
    當(dāng)液態(tài)樣品注入氣相進(jìn)樣口時,會氣化為更大體積的氣態(tài)。
    氣化后樣品氣態(tài)體積的大小取決于所使用的溶劑和進(jìn)樣量。
    如果這個體積超過了襯管的內(nèi)部尺寸,就會出現(xiàn)樣品反沖和樣品峰嚴(yán)重拖尾的情況。
    即便采取高的分流比也無法降低這種影響,你必須采取減少進(jìn)樣量,使用不同的溶劑或使用更大的襯管的方法。各家公司都有襯管選擇的指導(dǎo)文件或工具方便大家選擇。
    6、明確恒流/恒壓模式
    隨著柱溫箱程序升溫,色譜柱內(nèi)壓力升高。
    在恒壓系統(tǒng)中,儀器將流量相應(yīng)減少以保持恒定的柱頭壓。這樣做會推后保留時間,并因流量偏離了線速度而降低效率。
    在恒流模式下,儀器通過增加壓力來保持恒定柱流速(具有線速度)。保留時間更短,效率更高。
    恒定壓力和恒定流量兩種模式會產(chǎn)生兩種不同的保留時間和峰形。因此運行前設(shè)定好哪種模式會直接影響結(jié)果。
    7、避免水分進(jìn)入到非極性柱
    對于某些樣品類型,可能無法避免將水分帶入到柱子中,因此需要確保您使用的色譜柱可以允許水分進(jìn)入。
    有些色譜柱,比如DB-1,隨著柱子逐漸變得非極性,,不再對水有吸附,進(jìn)而不再具有分離能力。
    所以對于水分相關(guān)進(jìn)樣,盡可能使用固定相極性的(例如Wax柱),并要接受色譜柱壽命減少和柱流失增加的結(jié)果。
    8、正確選擇點火所需氣體流量比例
    (1)請注意點火期間關(guān)閉尾吹氣。
    (2)氫氣與空氣之間流量的比例按照廠商建議,或者使用1:10的常規(guī)比例,如30ml/min的氫氣流量加300ml/min的空氣流量。
    (3)請?zhí)貏e注意,設(shè)定之后如有條件用流量計測量一下設(shè)定流量。
    (4)點火成功后逐步增加尾吹氣流量。
    9、注意色譜柱的存放
    (1)色譜柱的固定相容易氧化,務(wù)必在存放時先通入惰性氣體后密封兩端以防止空氣進(jìn)入柱子。
    (2)同時將色譜柱存儲在柱盒中并放置在陰暗處,避光。
    10、做好氣源監(jiān)測
    多數(shù)情況下氣瓶與實驗室有一定的距離。對氣體鋼瓶使用情況的記錄與監(jiān)測十分必要。
    系統(tǒng)出現(xiàn)問題時首先需要引起注意的便是檢查氣源是否正常。

 
關(guān)鍵詞: nbsp 流量 色譜 柱子 使用
 
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