氨氮試劑實(shí)驗(yàn)用水要求為無(wú)氨水,若有氨氣或銨鹽進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中,含量達(dá)到方法檢測(cè)限,可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高,所以無(wú)氨水每次用后應(yīng)注意密封保存,而普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。如用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測(cè)氨氮,實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)與用無(wú)氨水時(shí)無(wú)顯著差異,并具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。 氨氮試劑測(cè)定步驟 1.水樣預(yù)處理:無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。 2.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線(xiàn),加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。 由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 3.水樣的測(cè)定:分取適量的水樣(使氨氮試劑含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。 4.空白試驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,作全程序空白測(cè)定。