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1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測試原理
本標(biāo)準(zhǔn)采用同位素稀釋技術(shù), 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 為內(nèi)標(biāo)。試樣中加入內(nèi)標(biāo)，飽和氯化鈉溶液萃取后,進(jìn)行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非極性脂質(zhì)成分, 用叔丁基甲醚洗脫3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定, 內(nèi)標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)標(biāo)準(zhǔn)品： =1000mg/L （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)標(biāo)準(zhǔn)品： =1000mg/L （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
叔丁基甲醚：HPLC級（默克）；
正己烷：HPLC級（默克）；
硅藻土柱20g/60mL (艾杰爾)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m 0.25mm 0.25 m；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；
進(jìn)樣量：1.0 L；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
氣質(zhì)接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度 99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果
1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖2. D5-3-MCPD和3-MCPD物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3. D5-3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖
圖4. 3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖
表1.目標(biāo)物基本測試信息
序號
化合物
英文名稱
CAS號
特征離子
1
D5-3-氯-1,2-丙二醇
D5-3-MCPD
342611-01-2
257* 278 294 296
2
3-氯-1,2-丙二醇
3-MCPD
96-24-2
253* 275 289 291
3.2 樣品測試
1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖5.實(shí)際樣品測試圖
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對奶粉中的氯丙醇進(jìn)行定性定量測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，完全符合測試要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.191-2016 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定
