一、檢測標(biāo)準(zhǔn)
高錳酸鹽指數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)中主要涉及的檢測方法有酸性高錳酸鉀法(滴定)、堿性高錳酸鉀法(滴定)、酸性高錳酸鉀法(分光光度法)等,本次主要介紹酸性高錳酸鉀法(滴定)測定水質(zhì)指標(biāo)高錳酸鹽指數(shù)。
二、高錳酸鹽指數(shù)檢測-電位滴定法
雷磁的電位滴定儀(ZDJ-4B、ZDJ-5B系列)均可以采用酸性高錳酸鉀法(滴定)的測試方法檢測高錳酸鹽指數(shù),ZDJ-5B系列可以輸入計(jì)算公式,直接顯示結(jié)果;ZDJ-4B可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。
1、檢測流程:
● 標(biāo)定高錳酸鉀溶液:準(zhǔn)確移取5mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入2.5mL(1+3)硫酸,加熱至約80攝氏度,趁熱進(jìn)行滴定。(低于65℃反應(yīng)緩慢)● 測定樣品:把樣品的高指濃度稀釋至4.5mg/L以下,取100mL樣品,加入5mL(1+3)硫酸,沸水浴30min后加入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,趁熱進(jìn)行滴定。● 滴定條件設(shè)置:使用等量滴定模式,根據(jù)實(shí)際滴定體積預(yù)加適量的高錳酸鉀溶液,設(shè)定預(yù)加后延遲50s,平衡時間3s,最大等待時間10s,單次添加量設(shè)置0.02-0.05mL,終點(diǎn)突躍設(shè)置500mV/mL。
2、滴定曲線:
鉑-pH電極滴定曲線ORP電極滴定曲線
3、測量注意事項(xiàng):
● 標(biāo)定高錳酸鉀溶液時,開始時反應(yīng)較慢,因而預(yù)加后需要50s延時。● 標(biāo)定高錳酸鉀溶液時,低于65℃反應(yīng)緩慢,建議可以恒溫水浴條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
4、電極推薦配置:推薦配置工作電極參比電極測試情況1231-01pH玻璃電極213鉑電極良好,無需維護(hù)電極2501 ORP復(fù)合電極(填充飽和KCL溶液)/良好,需要維護(hù)電極(需定時添加飽和KCL溶液)
三、高錳酸鹽指數(shù)檢測-庫倫滴定法
雷磁的COD-572 型化學(xué)需氧量測定儀是采用庫侖滴定的方法進(jìn)行高錳酸鹽指數(shù)的測量。次方法操作省時,節(jié)省試劑,維護(hù)簡單,測量準(zhǔn)確。測量范圍為(0.5-5.0)mg/L ,可拓展至(0.5-10)mg/L。適用于工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析,也可用于環(huán)境監(jiān)測部門對水質(zhì)的化學(xué)需氧量的測量。
1、測量原理
取定量待測樣品,加入定量高錳酸鉀溶液、硫酸,沸水浴30分鐘,冷卻至室溫后加入定量的硫酸鐵溶液,電解電極會把Fe3+電解為Fe2+與溶液中剩余的高錳酸鹽反應(yīng),直至消耗完高錳酸鹽后產(chǎn)生游離的Fe2+離子,導(dǎo)致檢測電極檢測到的電位發(fā)生突變,得到測量終點(diǎn)。計(jì)算電解過程中消耗的電量即可得到消耗的亞鐵離子數(shù)量,計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。
2、測量過程:
溶液標(biāo)定
樣品測定