在色譜分析領(lǐng)域中，允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標(biāo)準(zhǔn)方法或方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調(diào)整，但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調(diào)整都視為方法變動。

1.HPLC流動相的pH值

    流動相制備過程中，水溶性緩沖液pH值可在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的 0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。

2.HPLC緩沖液中鹽的濃度

    流動相制備過程中，如果pH值變化滿足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在 10%范圍內(nèi)調(diào)整。

3.HPLC流動相中各組分的比例

    流動相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動相中占較高比例的組分，調(diào)整的量應(yīng)在 10%范圍內(nèi)變動。流動相中占較低比例的組分，調(diào)整的量應(yīng)在 2%范圍內(nèi)變動。調(diào)整后，任何組分的終含量都不能被降為零。

4.HPLC紫外-可見光檢測器的波長

    HPLC紫外一可見光檢測器的波長不允許偏離方法中的值。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長，其誤差應(yīng)小于 3nm。

5.色譜柱柱長

    GC/HPLC柱長大可調(diào)整值為 70%

6.色譜柱內(nèi)徑

    HPLC色譜柱內(nèi)徑，大可調(diào)整值為 25%;對于GC色譜柱內(nèi)徑，大可調(diào)整值為 50%。

7.流速

    GC/HPLC大可調(diào)整值為 25%

8.進樣量

    對于GC和HPLC，進樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時間等因素產(chǎn)生不良影響，進樣量可增加至標(biāo)準(zhǔn)進樣體積的兩倍。

9.HPLC粒度

    大可調(diào)整值為 50%

10.HPLC柱溫

    大可調(diào)整值為 10

11.GC柱箱溫度

    大可調(diào)整值為 10

12.GC毛細管壁厚

    大可調(diào)整范圍為-50%~100%

13.程序升溫

    允許可調(diào)整溫度為10%。對于需維持的特定溫度或從一個溫度改變至另一溫度，允許調(diào)整的大限度為 20%

    以上方偏離的限度的依據(jù)，參照：美國FDA《實驗室質(zhì)量管理手冊》