政策標(biāo)準(zhǔn)酰胺主要用作工業(yè)溶劑,醫(yī)藥工業(yè)上用于生產(chǎn)維生素、激素,也用于制造殺蟲脒,但該類農(nóng)藥在蔬菜、果樹藥中有藥害,且對于土壤和環(huán)境存在一定程度的傷害。故而,為了貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國土壤污染防治法》,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤和沉積物中酰胺類農(nóng)藥的測定方法,湖北省環(huán)境監(jiān)測中心站起草編制了《土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。
為了確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和適用性,《土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是起草編制人員在生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司的組織下,引用了GB 17378.3 《海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸》、HJ 494《水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定》、HJ 783《土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》、HJ/T 91《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、HJ/T 166《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)文件。
氣相色譜-質(zhì)譜法簡稱色譜-質(zhì)譜分析,因具有有效的分離、分辨和準(zhǔn)確鑒定化合物的能力,以及分析取樣量少,檢出限低等優(yōu)點而應(yīng)用于各行各業(yè)。本標(biāo)準(zhǔn)中用于測定土壤和沉積物中8種酰胺類農(nóng)藥的方法也是氣相色譜-質(zhì)譜法,該方法的原理是以丙酮-正己烷為提取劑,用索氏提取法、加壓流體萃取法或超聲波萃取法,提取土壤或沉積物中酰胺類農(nóng)藥,經(jīng)固相萃取凈化、濃縮定容后用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測,之后根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
在測定土壤和沉積物中乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺和丙草胺8種酰胺類農(nóng)藥的試驗中,需要用到的儀器設(shè)備有氣相色譜-質(zhì)譜儀、色譜柱、提取裝置、濃縮裝置、固相萃取裝置、冷凍干燥儀、棕色玻璃瓶、分析天平以及一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
經(jīng)過不斷試驗后可知,當(dāng)取樣量為10g,定容體積為1.0ml,采用選擇離子掃描方式定量時,方法檢出限為0.01~0.02mg/kg,測定下限為0.04~0.08mg/kg。為此,雖然標(biāo)準(zhǔn)是首次發(fā)布,但相信自2020年4月24日起標(biāo)準(zhǔn)正式實施后,能有效、科學(xué)地助力土壤和沉積物中的酰胺類農(nóng)藥含量的檢測,繼而幫助我們更好地做好環(huán)境保護工作。
附件:《土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
為了確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和適用性,《土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是起草編制人員在生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司的組織下,引用了GB 17378.3 《海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸》、HJ 494《水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定》、HJ 783《土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》、HJ/T 91《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、HJ/T 166《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)文件。
氣相色譜-質(zhì)譜法簡稱色譜-質(zhì)譜分析,因具有有效的分離、分辨和準(zhǔn)確鑒定化合物的能力,以及分析取樣量少,檢出限低等優(yōu)點而應(yīng)用于各行各業(yè)。本標(biāo)準(zhǔn)中用于測定土壤和沉積物中8種酰胺類農(nóng)藥的方法也是氣相色譜-質(zhì)譜法,該方法的原理是以丙酮-正己烷為提取劑,用索氏提取法、加壓流體萃取法或超聲波萃取法,提取土壤或沉積物中酰胺類農(nóng)藥,經(jīng)固相萃取凈化、濃縮定容后用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測,之后根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
在測定土壤和沉積物中乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺和丙草胺8種酰胺類農(nóng)藥的試驗中,需要用到的儀器設(shè)備有氣相色譜-質(zhì)譜儀、色譜柱、提取裝置、濃縮裝置、固相萃取裝置、冷凍干燥儀、棕色玻璃瓶、分析天平以及一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
經(jīng)過不斷試驗后可知,當(dāng)取樣量為10g,定容體積為1.0ml,采用選擇離子掃描方式定量時,方法檢出限為0.01~0.02mg/kg,測定下限為0.04~0.08mg/kg。為此,雖然標(biāo)準(zhǔn)是首次發(fā)布,但相信自2020年4月24日起標(biāo)準(zhǔn)正式實施后,能有效、科學(xué)地助力土壤和沉積物中的酰胺類農(nóng)藥含量的檢測,繼而幫助我們更好地做好環(huán)境保護工作。
附件:《土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》