農(nóng)村生活飲用水的水源種類很多,包括地表水(江河水、水庫水)、井水、泉水、蓄水設(shè)施等。由于農(nóng)村環(huán)境衛(wèi)生條件比較差、居民衛(wèi)生習(xí)慣不夠好,農(nóng)村生活飲用水不合格的指標(biāo)多數(shù)是微生物指標(biāo),因此對水質(zhì)進行有效規(guī)范的消毒很有必要。農(nóng)村供水分為農(nóng)村集中式供水和分散式供水。對于農(nóng)村分散式供水,最適用的是煮沸和氯化消毒兩類。但在使用過程中要注意加入量,濃度太低達不到消毒效果,太高會產(chǎn)生令人厭惡的氣味,且可能對健康造成損害。
生活飲用水中常有一些揮發(fā)性的鹵代烴,濃度低但毒性大,其化合物具有致畸、致癌、難降解和易蓄積的特性,因而,加強對城市和農(nóng)村生活飲用水中鹵代烴的監(jiān)測分析成為一項非常重要的民生工程。
在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法有機物指標(biāo)》中對三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等7種鹵代烴采用不同的檢測方法,使得檢測周期長且方法靈敏度較低。對此,建立一套更快捷、靈敏、高效的檢測方法尤為必要。
根據(jù)相關(guān)資料,本文中采用靜態(tài)頂空-氣相色譜法嘗試對生活飲水中的8種揮發(fā)性鹵代烴進行檢測分析,不需使用有機溶劑,避免了環(huán)境及水的二次污染,具有分析效率高、操作方便、線性范圍寬、檢出限低、干擾少、精密度和準(zhǔn)確度好等優(yōu)點,可滿足水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,適用于生活飲用水中多種揮發(fā)性鹵代烴的同時測定。
儀器準(zhǔn)備
GC5890N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)、DK-300A自動頂空進樣器(南京科捷分析儀器有限公司)。
樣品處理
采集前先打開自來水閥約5min,再用250mL棕色采樣瓶采集水樣(不能留有氣泡),置于0~4℃冰箱保存,4h內(nèi)完成檢測分析。
準(zhǔn)確吸取10mL水樣于頂空瓶中,加入5.0g氯化鈉,立即密封頂空瓶并搖勻,待測。
分析條件
GC5890N氣相色譜儀
色譜柱
DB-624
進樣口
250℃
檢測器
ECD,280℃
柱溫
80℃,保持9min;150℃(40℃/min),保持1min
分流比
1:1
DK-300A自動頂空進樣器
溫度控制
爐溫70℃,定量環(huán)90℃,傳輸線100℃
壓力控制
載氣壓力9.5psi,樣品瓶壓力8.0psi
時間控制
頂空瓶平衡時間25min,加壓時間0.02min;定量環(huán)填充時間0.02min,平衡時間0.05min;進樣時間1.00min
色譜圖
出峰順序:1 三氯甲烷;2 四氯化碳;3 三氯乙烯;4 二氯一溴甲烷;5 1,2-二溴乙烯(反式);6 1,2-二溴乙烯(順式);7 四氯乙烯;8 一氯二溴甲烷;9 三溴甲烷