元胡止痛片是2005版《中國(guó)藥典》收載品種,由延胡索(醋制)、白芷2味中藥組成。具有理氣、活血、止痛功能,用于氣滯血淤的胃痛、脅痛、頭痛及痛經(jīng)等。是中藥止痛著名方劑。現(xiàn)代研究表明,延胡索乙素具有較強(qiáng)的鎮(zhèn)痛,鎮(zhèn)靜,催眠等藥理作用。因此,該成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。2005版《中國(guó)藥典》收載的元胡止痛片中延胡索乙素的含量測(cè)定方法為薄層色譜掃描法,操作比較復(fù)雜。
可采用液相色譜法改進(jìn)延胡索乙素的含量檢測(cè)。
檢測(cè)儀器:高效液相色譜儀;化學(xué)工作站;
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺調(diào)pH值至6.0)(55::4)為流動(dòng)相;流速1.0mol/min,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
測(cè)定方法:對(duì)照品溶液的制備精密:稱(chēng)取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每毫升含46μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品10片,除去糖衣,研細(xì),取細(xì)粉0.50g,精密稱(chēng)定,置平底燒瓶中,精密加入濃氨試液-甲醇(1:20)混合溶液50mL,稱(chēng)定重量,冷浸1h后加熱回流1h,放冷,再稱(chēng)定重量,用濃氨試液-甲醇(1:20)混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密吸取續(xù)濾液25mL,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
在上述儀器條件下進(jìn)行相關(guān)測(cè)定。