亚洲欧美日本韩国_久久久久亚洲AV片无码V_亚洲AV片不卡无码一_H漫全彩纯肉无码网站

 
 
當(dāng)前位置: 首頁 » 新聞資訊 » 最新資訊 » 正文

【專業(yè)知識互動】怎么辦?我的氛相色譜嶺又雙叒叕不情況下了。

分享到:
放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-01-27  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):52
核心提示:氣相色譜使用過程中,經(jīng)常遇到各種各樣的異常峰形,如忽然不出峰了、分離度下降、峰拖尾、峰高峰面積不重復(fù)、保留時間漂移、溶劑峰拉寬、平頭峰、峰伸舌、柱效下降快、負(fù)峰、峰突然變小、靈敏度下降等,遇到這些問題,如何處理,一起來學(xué)習(xí)一下吧!無峰1)載

氣相色譜使用過程中,經(jīng)常遇到各種各樣的異常峰形,如忽然不出峰了、分離度下降、峰拖尾、峰高峰面積不重復(fù)、保留時間漂移、溶劑峰拉寬、平頭峰、峰伸舌、柱效下降快、負(fù)峰、峰突然變小、靈敏度下降等,遇到這些問題,如何處理,一起來學(xué)習(xí)一下吧!


無峰

1)載氣出現(xiàn)異常

建議采取措施:

a、確認(rèn)載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器)。發(fā)現(xiàn)常規(guī)樣品或常規(guī)溶劑進(jìn)樣不出峰應(yīng)立即降低柱溫,使用TCD時,必須將鎢絲電流關(guān)閉,確認(rèn)載氣系統(tǒng)正常后再檢查其他項目;

b、確認(rèn)載氣流速正常,如不正常重新調(diào)整載氣的流速。

2)注射器不正常,堵了或者損壞造成進(jìn)樣失??;自動進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣管線堵塞導(dǎo)致進(jìn)樣失??;

建議采取措施:

a、清洗、疏通注射器;

b、使用新的或者無損壞的進(jìn)樣器;

c、查找自動進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣管線是否正常。

3)進(jìn)樣后樣品在進(jìn)樣口出發(fā)生滲漏

建議采取措施:清洗進(jìn)樣口,擰緊松動的部分。

4)量程范圍、衰減倍數(shù)或靈敏度檔設(shè)置異常

建議采取措施:提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。

5)色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)

建議采取措施:提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出,更換適合的色譜柱

6)樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時

建議采取措施:通過裂解等進(jìn)行樣品前處理,使其適合氣相分析

7)樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合

建議采取措施:降低進(jìn)樣器溫度

8)檢測器沒有工作或者檢測器沒有與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接

建議采取措施:觀察檢測器是否正常工作,例如判斷FID的火焰是否點(diǎn)燃;檢查檢測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)之間的通訊連接。

9)色譜柱連接在錯誤的檢測器上或者進(jìn)樣口上,甚至色譜柱發(fā)生斷裂

建議采取措施:重新安裝色譜柱或者更換色譜柱。

分離度下降1)進(jìn)樣失敗

建議采取措施:

a、檢查泄漏,維修泄漏

b、檢查溫度的適應(yīng)性

c、檢查吹掃時間

d、檢查襯管是否積污

e、檢查襯管中的玻璃纖維

2)樣品濃度過高

建議采取措施:

a、稀釋樣品

b、減少進(jìn)樣量

c、采取高分流比

3)色譜柱被污染

建議采取措施:

a、切除色譜柱柱頭10厘米

b、高溫老化色譜柱

c、溶劑清洗色譜柱,或者更換新的色譜柱

4)固定相被破壞

建議采取措施:更換色譜柱

峰拖尾1)襯管、色譜柱被污染,或者有活性點(diǎn)

建議采取措施:清洗、更換襯管

2)襯管、色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積

建議采取措施:注射惰性樣品(如甲烷)如果出峰拖尾,表明色譜柱安裝不當(dāng),重新安裝色譜柱

3)進(jìn)樣時間過長

建議采取措施:縮短進(jìn)樣時間

4)分流比低

建議采取措施:增加分流比

5)進(jìn)樣量過高

建議采取措施:減少進(jìn)樣體積或者稀釋樣品

6)溫度是否正常

建議采取措施:

a、進(jìn)樣口溫度是否能夠保證樣品充分氣化;

b、適當(dāng)提高柱溫箱溫度和檢測器溫度。

7)色譜柱柱頭不平

建議采取措施:用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開色譜柱保護(hù)層,然后在刻痕處斷柱體

8)在樣品流經(jīng)的路線中冷阱

建議采取措施:消除在樣品流經(jīng)的路線中的過低溫度區(qū)

9)襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑

建議采取措施:清理更換襯管。切除柱頭10厘米

10)固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配

建議采取措施:選擇其它型號的固定相。一般非極性或不干凈的色譜柱分析極性樣品時,經(jīng)常發(fā)生峰拖尾

11)酸胺,伯胺,叔胺和羥酸類物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾

建議采取措施:

a、選擇更適合的色譜柱,如檢測胺類物質(zhì)選擇胺類專用柱

b、對樣品進(jìn)行衍生處理

峰高峰面積不重復(fù)1)來自基線的干擾

建議采取措施:找出基線異常原因。

2)樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。

建議采取措施:重新配置樣品溶液。

3)平行進(jìn)樣不重復(fù),偏差大

建議采取措施:加強(qiáng)手動進(jìn)樣練習(xí),使用自動進(jìn)樣器。

4)儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,如各種氣體流量的設(shè)定值是否正常;進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

建議采取措施:將參數(shù)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化。

5)其它峰型變化引起的峰錯位、峰干擾

建議采取措施:參見其它不正常峰的內(nèi)容。

保留時間漂移1)進(jìn)樣口泄漏

建議采取措施:

a、檢查進(jìn)樣隔墊,如果損壞,立即更換

b、判斷其它泄漏處,維修泄漏處

2)色譜柱被污染

建議采取措施:

a、切除色譜柱柱頭10厘米

b、高溫老化色譜柱

c、溶劑清洗色譜柱,或者更換新的色譜柱

3)柱溫變化

建議采取措施:

a、檢測柱溫箱的溫度

b、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象

4)氣體流速變化

建議采取措施:注射不保留,可用惰性樣品(例如甲烷)測定載氣的線速度,調(diào)節(jié)載氣壓力

5)溶劑條件變化

建議采取措施:樣品與標(biāo)準(zhǔn)品使用同樣條件的溶劑

溶劑峰拉寬1)柱溫低

建議采取措施:提高柱溫

2)進(jìn)樣量高

建議采取措施:

a、提高氣化室溫度,保證進(jìn)樣后樣品瞬間氣化

3)不分流進(jìn)樣時,初始溫度過高

建議采取措施:降低初始溫度,使用高沸點(diǎn)的溶劑

4)分流比低

建議采取措施:提高分流比

5)色譜柱安裝失敗

建議采取措施:重新安裝色譜柱

6)樣品滲漏

建議采取措施:判斷其滲漏點(diǎn),維修滲漏點(diǎn)

7)吹掃時間過長(不分流進(jìn)樣)

建議采取措施:設(shè)置各段時間的吹掃程序

平頭峰1)檢測器輸出信號溢出

建議采取措施:減少進(jìn)樣量或者對檢測器的輸出信號進(jìn)行衰減。

2)檢測器過載,形成饅頭峰,甚至平頭峰

建議采取措施:減少樣品或者稀釋樣品。

3)采用分流進(jìn)樣方式時,分流比異常

建議采取措施:檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

峰伸舌1)峰伸舌多數(shù)是因為色譜柱過載

建議采取措施:可以減少樣品的進(jìn)樣體積(有時需要響應(yīng)地提高儀器的靈敏度,也可以選用大容量的色譜柱進(jìn)行分析),大內(nèi)徑的厚膜柱有較大的樣品容量,但是分離能力相反地會下降。

2)樣品與色譜柱固定相液膜極性不匹配

建議采取措施:

a、樣品衍生后再分析

b、更換選擇性強(qiáng)色譜柱。

3)柱箱溫度和進(jìn)樣器溫度太低

建議采取措施:

a、提高色譜柱箱的溫度

b、嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀

柱效快速下降1)色譜柱在過高的溫度下長期使用

建議采取措施:更換色譜柱。降低使用溫度至安全的范圍內(nèi)

2)不揮發(fā)、難揮發(fā)物質(zhì)對色譜柱的污染

建議采取措施:防止不揮發(fā)、難揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱中。建議使用保護(hù)柱

3)有氧進(jìn)入色譜柱中,特別在升溫的過程中

建議采取措施:

a、使用純凈的載氣

b、查找氣路中的泄漏點(diǎn),并及時維修

4)色譜柱斷裂

建議采取措施:重新安裝色譜柱

5)無機(jī)酸、堿對色譜柱的毒害

建議采取措施:避免讓無機(jī)酸、堿進(jìn)入色譜柱中

負(fù)峰1)如果樣品組分的導(dǎo)熱系統(tǒng)高于載氣的導(dǎo)熱系數(shù),使用TCD檢測器時,出現(xiàn)負(fù)峰應(yīng)屬正?,F(xiàn)象

建議采取措施:選擇數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的“負(fù)峰處理”。

2)檢測器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號連接極性相反,呈現(xiàn)幾乎全部負(fù)峰

建議采取措施:將信號連接倒置。

3)ECD檢測器在被污染后,可能在正峰的出現(xiàn)后跟隨一個負(fù)峰

建議采取措施:清洗或者更換ECD檢測器。

所有組分峰變小1)分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時,樣品的汽化溫度或者柱溫低

建議采取措施: 提高樣品氣化溫度或柱溫,使用升溫程序時特別要注意色譜柱標(biāo)示的最高溫度。

2)樣品的揮發(fā)

建議采取措施:調(diào)整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑。

3)采用不分流進(jìn)樣模式時,分流閥截至?xí)r間過程,或者色譜柱初始溫度過高,都會阻礙樣品的聚焦,而影響檢測效果

建議采取措施:增加進(jìn)樣過程中分流的截止時間。降低色譜柱的初始溫度,或者使用低揮發(fā)溶劑,使初始柱溫低于溶劑的沸點(diǎn)。

4)吹掃氣體流速過高或者進(jìn)樣分流比過大

建議采取措施: 調(diào)整氣體流速和分流比。

5)進(jìn)樣針缺陷

建議采取措施:使用新的或者無缺陷的進(jìn)樣針

6)進(jìn)樣后樣品滲漏,例如隔墊失效引起滲漏

建議采取措施:判斷樣品滲漏點(diǎn),并且進(jìn)行維修

7)NPD檢測器中銣鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來源于色譜柱中硅樹脂的流失,或者色譜柱衍生過程中硅烷化試劑的殘留

建議采取措施:更換銣鹽,盡量避免硅化物進(jìn)入檢測器中,銣鹽表面的硅化物熔球一般只有六個月的壽命。

8)NPD檢測器的使用溫度過高、氣體不純、或者關(guān)閉檢測器時環(huán)境溫度過高,都會造成銣鹽的流失,直接影響檢測器對樣品的分析

建議采取措施:

a、 更換銣鹽。

b、當(dāng)氣體受阻或者被切時,立即關(guān)閉NPD檢測器。 

c、避免過高的使用溫度。

d、暫時停止使用NPD檢測器時,可以在150度的溫度下保持對檢測器的加熱狀態(tài)。

e、儀器長期停止使用時,使用于燥劑保存。

9)檢測器與樣品不匹配

建議采取措施:選擇對樣品有充分響應(yīng)的檢測器。

10)輸出信號幅度不足

建議采取措施:檢測信號輸出的衰減設(shè)定或信號連接的輸出端是否正確。

對樣品的檢測靈敏度下降1)進(jìn)樣時的樣品滲漏使樣品中組分峰減小。對于易揮發(fā)的樣品,相應(yīng)造成的靈敏度下降尤其明顯。

建議采取措施:查找滲漏點(diǎn)。

2)使用分流氣化進(jìn)樣模式,色譜柱初始溫度過高,致使樣品氣化后擴(kuò)散加劇,對于低沸點(diǎn)樣品,可能引起分析靈敏度的下降。

建議采取措施:使用低于樣品溶劑沸點(diǎn)的初始柱溫;使用高沸點(diǎn)的溶劑。

3)色譜柱襯管被污染,造成對于乙醇、胺類和羥酸等活性物質(zhì)的選擇性和靈敏度的下降。

建議采取措施:

a、清洗襯管。

b、使用溶劑清洗色譜柱。對樣品的選擇性下降嚴(yán)重時,更換色譜柱。



 
關(guān)鍵詞: 建議 采取 措施 采取措施 色譜
 
打賞
[ 新聞資訊搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 違規(guī)舉報 ]  [ 關(guān)閉窗口 ]
免責(zé)聲明:
本網(wǎng)站部分內(nèi)容來源于合作媒體、企業(yè)機(jī)構(gòu)、網(wǎng)友提供和互聯(lián)網(wǎng)的公開資料等,僅供參考。本網(wǎng)站對站內(nèi)所有資訊的內(nèi)容、觀點(diǎn)保持中立,不對內(nèi)容的準(zhǔn)確性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保證。如果有侵權(quán)等問題,請及時聯(lián)系我們,我們將在收到通知后第一時間妥善處理該部分內(nèi)容。
 

【專業(yè)知識互動】怎么辦?我的氛相色譜嶺又雙叒叕不情況下了。二維碼

掃掃二維碼用手機(jī)關(guān)注本條新聞報道也可關(guān)注本站官方微信賬號:"xxxxx",每日獲得互聯(lián)網(wǎng)最前沿資訊,熱點(diǎn)產(chǎn)品深度分析!
 

 
0相關(guān)評論

 
伦人伦xxxx国语对白| 97久久超碰国产精品2021| 亚洲av日韩综合一区久热| 中国人与黑人牲交free欧美| 国产全肉乱妇杂乱视频| 国产精品亚洲αv天堂无码| 人妻激情偷乱视频一区二区三区| 亚洲最大成人网色| 免费欧三a大片| 中文字幕乱码免费视频| 午夜成人鲁丝片午夜精品| 成人乱码一区二区三区av| 日韩 无码 偷拍 中文字幕| 中文综合在线观| 欧美日韩亚洲精品瑜伽裤| 老湿机香蕉久久久久久| 鲁鲁鲁爽爽爽在线视频观看| 最爽无遮挡行房视频| 在办公室被c到呻吟的动态图| 人禽杂交18禁网站免费| 侵犯人妻教师波多野吉衣| 18禁床震无遮掩视频| 亚洲另类自拍丝袜第五页| 三上悠亚久久精品| 精品国模一区二区三区| 乱人伦人妻中文字幕无码| 97人人模人人爽人人少妇| 国产女主播白浆在线观看| 日本另类αv欧美另类aⅴ| 亚洲av无码无限在线观看| 92午夜少妇极品福利无码电影 | 2018国产精华国产精品| 久久成人影院精品777| 亚洲国产精品无码久久98| 午夜无遮挡男女啪啪免费软件 | 蜜桃影片在线播放网站免费观看| 丰满少妇愉情中文字幕18禁片| 亚洲欧美日韩国产精品专区| 久久久国产一区二区三区四区小说| 狠狠色噜噜狠狠狠狠色综合久| 亚洲乱码av中文一区二区|