八角茴香油為木蘭科植物八角茴香的新鮮枝葉或成熟果實(shí)經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)油,具有芳香調(diào)味及健胃作用,是廣西的特產(chǎn)中藥材?!吨袊?guó)藥典》2000年版一部收載的八角茴香油標(biāo)準(zhǔn)無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)目。
八角茴香油中含茴香腦、草蒿腦、茴香醛等成分,其中茴香腦是主要有效成分。由于氣相色譜法進(jìn)樣量少,采用內(nèi)標(biāo)法可減少誤差,為提高方法的重現(xiàn)性,可采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦含量。
檢測(cè)儀器:GC-5890N氣相色譜儀,工作站。
色譜條件:填充色譜柱:以聚乙二醇(PEG)一20M和硅酮(OV—l7)為固定液,涂布濃度分別為10%和2%,涂 布后的載體以7:3的比例(重量比)裝入同一柱內(nèi)(PEG在進(jìn)樣口端),長(zhǎng)度為2m;程序升溫:柱子初始溫度100℃,保持5min;以4℃/min升至140℃,保持5min,以l0℃/min升至200℃ ,保持5min;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器:FID,溫度250%;載氣N 2:60ml/min;助燃?xì)鈇ir:50ml/min;燃?xì)釮2:60ml/min;進(jìn)樣量:lμl。在上述色譜條件下分別進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果表明理論板數(shù)按茴香腦峰計(jì)算不低于10 000,茴香腦峰和內(nèi)標(biāo)物萘均與相鄰組分色譜峰達(dá)到完全分離,分離度大于1.5, 茴香腦保留時(shí)間約為15min, 內(nèi)標(biāo)物萘保留時(shí)間約為13min。
方法:制備校正因子及樣品溶液,然后分別精密吸取校正因子溶液1 l連續(xù)進(jìn)樣3次,測(cè)定校正因子;精密吸取供試品溶液ltal,進(jìn)樣測(cè)定2次,以內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中茴香腦的百分含量(g/g)。