近年來(lái),兒童專用的防痱止癢水日益受到消費(fèi)者的關(guān)注,在兒童中的使用也越來(lái)越廣泛。它含有多種天然植物成分,具有清涼舒爽、止癢、祛痱、除異味等功效。防痱止癢水主要通過(guò)直接涂抹于人體皮膚而發(fā)揮作用,因此確證其中組分,避免有毒、有害物質(zhì)對(duì)消費(fèi)者特別是兒童造成傷害有重要意義?;端惢瘖y品揮發(fā)性成分的分析方法有直接進(jìn)樣法、蒸餾后直接進(jìn)樣法[1]、靜態(tài)頂空取樣法[2-3]和頂空固相微萃取(HS-SPME)[4-5]法等。直接進(jìn)樣法容易污染色譜柱和檢測(cè)器;蒸餾后直接進(jìn)樣法操作繁瑣、耗費(fèi)較大;頂空固相微萃取(HS-SPME)
法簡(jiǎn)單、快速,可完全避開(kāi)有機(jī)溶劑的使用,但固相微萃?。⊿PME)裝置價(jià)格昂貴,難以得到普遍應(yīng)用,而且吸附薄膜(μm級(jí))涂層多次使用后易損壞,耗費(fèi)較大[6]。靜態(tài)頂空取樣法制備簡(jiǎn)單,無(wú)需其他溶劑,避免了對(duì)色譜柱和檢測(cè)器的污染,不易造成假陽(yáng)性。
近年來(lái),靜態(tài)頂空取樣法在化妝品方面的研究報(bào)道主要集中在香水中甲醇及揮發(fā)性成分的研究等方面[2-3],對(duì)兒童專用防痱止癢水的揮發(fā)性成分研究還未見(jiàn)報(bào)道。
本工作采用頂空萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析鑒定防痱止癢水的揮發(fā)性成分,為提高兒童專用防痱止癢產(chǎn)品的品質(zhì)提供技術(shù)支持,對(duì)保障消費(fèi)者的安全使用具有有力的參考價(jià)值。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑Agilent 6890N-5975i氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,Agilent 7694E自動(dòng)頂進(jìn)樣器:美國(guó)Agilent公司;實(shí)驗(yàn)用兒童專用防痱止癢水于超市購(gòu)買。
1.2 實(shí)驗(yàn)條件1.2.1 頂空條件頂空瓶:80℃;環(huán):100℃;
傳輸線:110℃;瓶平衡時(shí)間:15min;載氣He;樣品壓力103.42kPa;加壓時(shí)間
0.1min;進(jìn)樣時(shí)間1.0 min。
1.2.2 色譜條件采用HP-5MS色譜柱(30m×0.25 mm×0.25μm);載氣:氦氣,恒流模式,
流速1.0mL/min;分流進(jìn)樣,分流比50∶1;進(jìn)樣口溫度:250℃;傳輸線溫度:280℃。程升溫:40℃保持3min,以3℃/min速率升至120℃,5℃/min升至180℃,以10℃/min速率升至250℃,保持20min。
1.2.3 質(zhì)譜條件電子轟擊源(EI);電子能量:70eV;電子倍增器電壓1140V;離子源溫度:230℃;四極桿溫度:150℃;
掃描方式:
全掃描;質(zhì)量掃描范圍:m/z35~550。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法取8mL防痱止癢水于20mL頂空瓶中,用丁基橡膠密封墊及鋁蓋封口。放入頂空進(jìn)樣器中,按1.2實(shí)驗(yàn)條件對(duì)其進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析
2.2 防痱止癢水的揮發(fā)性成分分析
采用質(zhì)譜軟件(Agilent Technologies MSD ProductivityChemStation Revision D.02.00 SPl)和NIST05.L譜庫(kù)檢索,結(jié)合人工譜圖解析,查對(duì)有關(guān)質(zhì)譜資料,對(duì)防痱止癢水頂空氣中的揮發(fā)性成分進(jìn)行綜合分析鑒定,確定出35成分,并采用峰面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)百分含量。
2.3 討論在防痱止癢水的頂空氣中共檢測(cè)出35種組分,主要為醇、烯、酯、甘菊環(huán)等。中乙醇含量最高占全部檢出成分的88.56%;其次是酞酸二乙酯,占全部檢出成分的2.59%,
D-萜二烯,占1.54%,薄荷醇,占0.57%,桉葉醇,占0.65%,廣霍香醇,占0.97%,7-乙?;?6-乙基-1,1,4,4,-四甲基四氫萘,占0.91%;其他成分含量均較低。檢出的物質(zhì)中,α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯、桉葉醇、樟腦、α-萜品醇、龍腦、醋酸異龍腦酯、石竹烯為野菊花揮發(fā)油的有效成分[7-9];苯甲酸甲酯、苯甲酸芐酯、丁香酚為金銀花揮發(fā)油的有效成分
[10-11];廣藿香醇為廣藿香提取物的主要成分[12],與該產(chǎn)品標(biāo)明主要成分為金銀花提取物、野菊花提取物、廣藿香葉提取物相符。防痱止癢水揮發(fā)性物質(zhì)中未檢出N,N-二乙基-3-
甲苯甲酰胺,中文名為避蚊胺DEET)成分,但檢出的α-蒎烯、β-月桂烯、β-蒎烯、莰烯、
薄荷醇、丁香酚等成分對(duì)蚊蟲(chóng)都具有較強(qiáng)的驅(qū)避活性,是天然的蚊蟲(chóng)驅(qū)避劑[13-14]。
3 結(jié)論
頂空萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法是分析防痱止癢水揮發(fā)性成分的快速有效的方法。該方法快速、
簡(jiǎn)單、無(wú)需其他溶劑,適用于防痱止癢水中揮發(fā)性成分的快速分析。
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吳彩霞,王金梅,康文藝.
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