近年來(lái)，兒童專用的防痱止癢水日益受到消費(fèi)者的關(guān)注，在兒童中的使用也越來(lái)越廣泛。它含有多種天然植物成分，具有清涼舒爽、止癢、祛痱、除異味等功效。防痱止癢水主要通過(guò)直接涂抹于人體皮膚而發(fā)揮作用，因此確證其中組分，避免有毒、有害物質(zhì)對(duì)消費(fèi)者特別是兒童造成傷害有重要意義?；端惢瘖y品揮發(fā)性成分的分析方法有直接進(jìn)樣法、蒸餾后直接進(jìn)樣法[1]、靜態(tài)頂空取樣法[2-3]和頂空固相微萃取(HS-SPME)[4-5]法等。直接進(jìn)樣法容易污染色譜柱和檢測(cè)器；蒸餾后直接進(jìn)樣法操作繁瑣、耗費(fèi)較大；頂空固相微萃取(HS-SPME)

法簡(jiǎn)單、快速，可完全避開(kāi)有機(jī)溶劑的使用，但固相微萃?。⊿PME）裝置價(jià)格昂貴,難以得到普遍應(yīng)用，而且吸附薄膜(μm級(jí))涂層多次使用后易損壞，耗費(fèi)較大[6]。靜態(tài)頂空取樣法制備簡(jiǎn)單，無(wú)需其他溶劑，避免了對(duì)色譜柱和檢測(cè)器的污染，不易造成假陽(yáng)性。

近年來(lái)，靜態(tài)頂空取樣法在化妝品方面的研究報(bào)道主要集中在香水中甲醇及揮發(fā)性成分的研究等方面[2-3]，對(duì)兒童專用防痱止癢水的揮發(fā)性成分研究還未見(jiàn)報(bào)道。

本工作采用頂空萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析鑒定防痱止癢水的揮發(fā)性成分，為提高兒童專用防痱止癢產(chǎn)品的品質(zhì)提供技術(shù)支持，對(duì)保障消費(fèi)者的安全使用具有有力的參考價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑Agilent 6890N-5975i氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，Agilent 7694E自動(dòng)頂進(jìn)樣器：美國(guó)Agilent公司；實(shí)驗(yàn)用兒童專用防痱止癢水于超市購(gòu)買。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件1.2.1 頂空條件頂空瓶：80℃；環(huán)：100℃；

傳輸線：110℃；瓶平衡時(shí)間：15min；載氣He；樣品壓力103.42kPa；加壓時(shí)間

0.1min；進(jìn)樣時(shí)間1.0 min。

1.2.2 色譜條件采用HP-5MS色譜柱(30m×0.25 mm×0.25μm)；載氣:氦氣，恒流模式，

流速1.0mL/min;分流進(jìn)樣，分流比50∶1；進(jìn)樣口溫度:250℃；傳輸線溫度：280℃。程升溫：40℃保持3min，以3℃/min速率升至120℃，5℃/min升至180℃，以10℃/min速率升至250℃，保持20min。

1.2.3 質(zhì)譜條件電子轟擊源(EI)；電子能量:70eV；電子倍增器電壓1140V；離子源溫度:230℃；四極桿溫度:150℃；

掃描方式：

全掃描；質(zhì)量掃描范圍：m/z35～550。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法取8mL防痱止癢水于20mL頂空瓶中，用丁基橡膠密封墊及鋁蓋封口。放入頂空進(jìn)樣器中，按1.2實(shí)驗(yàn)條件對(duì)其進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析

2.2 防痱止癢水的揮發(fā)性成分分析

采用質(zhì)譜軟件(Agilent Technologies MSD ProductivityChemStation Revision D．02．00 SPl)和NIST05.L譜庫(kù)檢索，結(jié)合人工譜圖解析，查對(duì)有關(guān)質(zhì)譜資料，對(duì)防痱止癢水頂空氣中的揮發(fā)性成分進(jìn)行綜合分析鑒定，確定出35成分，并采用峰面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)百分含量。

2.3 討論在防痱止癢水的頂空氣中共檢測(cè)出35種組分，主要為醇、烯、酯、甘菊環(huán)等。中乙醇含量最高占全部檢出成分的88.56%；其次是酞酸二乙酯，占全部檢出成分的2.59%，

D-萜二烯，占1.54%，薄荷醇，占0.57%，桉葉醇，占0.65%，廣霍香醇，占0.97%，7-乙?；?6-乙基-1,1,4,4，-四甲基四氫萘，占0.91%；其他成分含量均較低。檢出的物質(zhì)中，α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯、桉葉醇、樟腦、α-萜品醇、龍腦、醋酸異龍腦酯、石竹烯為野菊花揮發(fā)油的有效成分[7-9]；苯甲酸甲酯、苯甲酸芐酯、丁香酚為金銀花揮發(fā)油的有效成分

[10-11]；廣藿香醇為廣藿香提取物的主要成分[12]，與該產(chǎn)品標(biāo)明主要成分為金銀花提取物、野菊花提取物、廣藿香葉提取物相符。防痱止癢水揮發(fā)性物質(zhì)中未檢出N，N-二乙基-3-

甲苯甲酰胺，中文名為避蚊胺DEET)成分，但檢出的α-蒎烯、β-月桂烯、β-蒎烯、莰烯、

薄荷醇、丁香酚等成分對(duì)蚊蟲(chóng)都具有較強(qiáng)的驅(qū)避活性，是天然的蚊蟲(chóng)驅(qū)避劑[13-14]。

3 結(jié)論

頂空萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法是分析防痱止癢水揮發(fā)性成分的快速有效的方法。該方法快速、

簡(jiǎn)單、無(wú)需其他溶劑，適用于防痱止癢水中揮發(fā)性成分的快速分析。

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 吳彩霞，王金梅，康文藝.

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