液相色譜儀檢測牛黃上清丸中4種蒽醌類化合物的含量

牛黃上清丸，中成藥名。為清熱劑，具有清熱瀉火，散風止痛之功效。用于熱毒內(nèi)盛、風火上攻所致的頭痛眩暈、目赤耳鳴、咽喉腫痛、口舌生瘡、牙齦腫痛、大便燥結(jié)。由人工牛黃、薄荷、菊花、荊芥穗、白芷、川芎、梔子、黃連、黃柏、黃芩、大黃、連翹、赤芍、當歸、地黃、桔梗、甘草、石膏、冰片等組成。其中大黃主要含蒽醌、二蒽酮類及其衍生物，蒽醌類具有止血、抗菌、瀉下、利尿的作用，能刺激腸道神經(jīng)叢，促進腸蠕動。但是蒽醌成分具有肝毒性和腎毒性,還有一定的致癌作用。

本實驗采用高效液相色譜儀檢測牛黃上清丸中4種蒽醌類化合物的含量

儀器介紹

LC-600A智能全控液相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，具備多元高壓洗脫、波長掃描等功能；廣泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。

（1）往復式并聯(lián)泵設計，流量精度高，壓力脈動小，延長密封圈和活塞桿的使用壽命；

（2）隔膜式脈沖阻尼器與電子脈動抑制技術(shù)同時控制壓力脈動保障最低的基線噪音；

（3）整體性單向閥，結(jié)構(gòu)簡單，密封性好；

（4）柱塞桿自動縮進，方便更換密封圈；

（5）可選配柱后清洗功能，適用于使用含緩沖鹽的分析條件。

（6）平行雙錐孔設計的流動池，大幅提高信噪比，檢測效果更佳；

（7）開機自檢功能，通過圖譜上486.6nm和656nm這二點的位置，以判斷波長示值誤差的準確性，保證極優(yōu)的波長精度，保障儀器最佳狀態(tài)；

（8）控制電路采用多微處理器結(jié)構(gòu)，分別管理信號采集、數(shù)據(jù)處理，系統(tǒng)控制和通信。在做等度分析時，可以方便地通過全漢字的液晶屏與七個功能鍵，設置波長、濾波常數(shù)、輸出量程，運行時間等參數(shù)。并且可以實現(xiàn)開關(guān)氘燈，光譜掃描，啟動分析程序等功能；

（9）全數(shù)字交換系統(tǒng)，避免了色譜信號需要多重摸-數(shù)轉(zhuǎn)換帶來的信號畸變與干擾。

樣品處理：

準確稱取1.0g試樣，置于100mL具塞提取瓶中，加入25mL甲醇，于超聲波發(fā)生器中提取2h。將提取液經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，轉(zhuǎn)移至液相色譜進樣小瓶中，作為待測樣品。

色譜條件：

 見附件

色譜圖示：

牛黃上清丸中4種蒽醌類化合物的液相色譜圖

1.大黃酸；2.大黃素；3.大黃酚；4.大黃素甲醚