亚洲欧美日本韩国_久久久久亚洲AV片无码V_亚洲AV片不卡无码一_H漫全彩纯肉无码网站

 
 
當(dāng)前位置: 首頁 » 新聞資訊 » 最新資訊 » 正文

ACQUIT T UPLC

分享到:
放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-01-27  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):41
核心提示:ACQUIT Y UPLC-ELSD測定奶粉和牛奶中八種糖的含量 趙淑軍 沃特世公司,上海,中國 關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose(山梨糖) Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)

ACQUIT Y UPLC-ELSD測定奶粉和牛奶中八種糖的含量
趙淑軍 沃特世公司,上海,中國

關(guān)鍵詞:
超高效液相色譜 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose(山梨糖)
Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)Maltose(麥芽糖)Lactose(乳糖)
Maltotriose(麥芽三糖) Maltotetraose(麥芽四糖)

?

實(shí)驗(yàn)方法

材料、試劑和儀器
乙腈為色譜純,三乙胺為優(yōu)級純,實(shí)驗(yàn)用水為超純水
(18MΩ,TOC3ppb),ACQUITY UPLC?超高效液相色譜系統(tǒng),Acquity
ELSD檢測器,(FILTER MIXER (425μl,P/N 205000403),可不用)。

色譜條件
液相系統(tǒng): Waters ACQUITY UPLC?
配ACQUITY ELSD 蒸發(fā)光散射檢測器
色譜柱: AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm,
1.7 μm, P/N:186004801
柱溫: 35?C
分析時間 : 18 min
進(jìn)樣量: 5ul(樣品進(jìn)樣2ul)
流動相: A:水
B:0.2%TEA乙腈溶液;梯度洗脫
弱洗溶劑: 乙腈/水=90/10,800μl
強(qiáng)洗溶劑: 乙腈/水=10/90,500μl
進(jìn)樣方式: 不充滿定量環(huán)(使用針溢出)
ELSD條件:
增益: 500
數(shù)據(jù)率: 10pps
噴霧器模式: 冷卻
漂移管溫度: 55?C
氣體壓力: 30psi
實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)溫度: 20?C
實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)濕度: 45%
工作電源: 220V穩(wěn)定電源
梯度方法見下表:
時間/(min) 流量/(ml/min) A% B% 曲線
0 0.15 15 85 初始
2 0.15 22 78 6
11 0.15 50 50 4
18 0.15 15 85 1

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
Empower 2
前處理方法
稱取2.0 g奶粉樣品或5ml液態(tài)奶樣品,加入20mL(對于液態(tài)奶添加15ml)1/1的乙腈水溶液溶解,手搖震蕩混勻,然后渦旋混勻2分鐘,室溫下8000r/min離心15分鐘,取上清液過0.2μm濾膜;對于某些樣品由于糖含量很高,所以過濾后的樣品可能需要用乙腈/水=70/30的溶液稀釋一定倍數(shù)后,進(jìn)樣檢測。

結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)配制
八種糖標(biāo)準(zhǔn)分別稱取10mg,用1/1的乙腈水定容至1ml,然后用乙腈/水=70/30的溶液稀釋配制各個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
八種糖UPLC分離檢測色譜圖及數(shù)據(jù)

?

圖 1. 八種糖UPLC分離檢測色譜圖

圖1是八種糖50ppm混合標(biāo)準(zhǔn)品用UPLC(ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱)分離,ELSD檢測的色譜圖,按照保留時間順序分別是:Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麥芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麥芽三糖)、Maltotetraose(麥芽四糖);包括5種單糖和3種多糖。有關(guān)數(shù)據(jù)見下表。

其中較難分離的Fructose(果糖)和Sorbose(山梨糖)、Maltose(麥芽糖)和Lactose(乳糖)均分別達(dá)到1.6、1.5的分離度。

方法的檢出限

如圖2所示,為5ppm的混標(biāo)色譜圖,此濃度下按保留時間順序八種糖的信噪比分別達(dá)到3、5、5、24、6、12、5和3,(進(jìn)樣量10ul):

可見,八種糖中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Maltose(麥芽糖)、Maltotriose(麥芽三糖)和Maltotetraose(麥芽四糖)的檢測限為5ppm;此濃度下Lactose(乳糖)可達(dá)到定量限,而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到達(dá)2ppm。

方法的線性相關(guān)性

濃度分別為5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八種糖標(biāo)準(zhǔn)品依次進(jìn)樣,進(jìn)樣量均為5μL,外標(biāo)法定量。以峰面積A的lg值為縱坐標(biāo),濃度C的lg值為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得到8種糖的線性方程、復(fù)相關(guān)系數(shù)和線性曲線圖如圖3-圖10所示,在5.000-150.000 mg/L范圍8種糖均具有良好的lg-lg線性關(guān)系。

實(shí)際樣品檢測結(jié)果
從市場取某一奶粉樣品,進(jìn)行實(shí)際提取實(shí)驗(yàn),進(jìn)樣檢測,色譜圖及結(jié)果數(shù)據(jù)見圖11所示,可以看出此樣品中含有蔗糖、乳糖、麥芽三糖和麥芽四糖四種糖成分,同時發(fā)現(xiàn)蔗糖和乳糖的含量相當(dāng)高,已經(jīng)超出檢測器的響應(yīng)范圍;因此將此樣品稀釋100倍后再次進(jìn)樣檢測,結(jié)果數(shù)據(jù)見圖12。

由圖11和12的數(shù)據(jù)可以知道此奶粉中含有蔗糖16.8mg/g、乳糖140.1 mg/g、麥芽三糖和麥芽四糖的含量分別只有1.9 mg/g、1.3mg/g。某液態(tài)奶提取后,稀釋100倍檢測結(jié)果見圖13。

重現(xiàn)性
首先用50ppm混合標(biāo)準(zhǔn)6次連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣,考察標(biāo)準(zhǔn)品在本方法下的穩(wěn)定性,見圖14所示重疊色譜圖,重復(fù)數(shù)據(jù)見表3、表4。

提取奶粉實(shí)際樣品,由于乳糖含量較高,將其稀釋了100倍,然后在不同天次連續(xù)3天進(jìn)樣檢測,考察本方法對于實(shí)際樣品日間的重現(xiàn)性情況,如圖15所示是該實(shí)際樣品3天內(nèi)3次進(jìn)樣的重疊色譜圖,由圖可見該方法對實(shí)際樣品在日間具有較好的重現(xiàn)性。

結(jié)論
本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系統(tǒng)檢測奶粉和牛奶實(shí)際樣品中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麥芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麥芽三糖)、Maltotetraose(麥芽四糖)8種常見糖的的定量分析方法。方法的檢出限:有6種糖達(dá)到5μg/g,另外兩種糖Sucrose和Lactose在5μg/g下的信噪比可達(dá)到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱和三乙胺流動相體系,8種糖均實(shí)現(xiàn)基線分離,可以用于奶粉和牛奶中常見這8種糖的含量測定。

參考文獻(xiàn):
Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use,P/N:715001371

[來源:沃特世科技(上海)有限公司(Waters)]

 
關(guān)鍵詞: 麥芽 色譜 檢測 樣品
 
打賞
[ 新聞資訊搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 違規(guī)舉報(bào) ]  [ 關(guān)閉窗口 ]
免責(zé)聲明:
本網(wǎng)站部分內(nèi)容來源于合作媒體、企業(yè)機(jī)構(gòu)、網(wǎng)友提供和互聯(lián)網(wǎng)的公開資料等,僅供參考。本網(wǎng)站對站內(nèi)所有資訊的內(nèi)容、觀點(diǎn)保持中立,不對內(nèi)容的準(zhǔn)確性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保證。如果有侵權(quán)等問題,請及時聯(lián)系我們,我們將在收到通知后第一時間妥善處理該部分內(nèi)容。
 

ACQUIT T UPLC二維碼

掃掃二維碼用手機(jī)關(guān)注本條新聞報(bào)道也可關(guān)注本站官方微信賬號:"xxxxx",每日獲得互聯(lián)網(wǎng)最前沿資訊,熱點(diǎn)產(chǎn)品深度分析!
 

 
0相關(guān)評論

 
99久久人妻精品免费一区| 在线看亚洲十八禁网站| 久久婷婷五月综合97色一本一本| 成人毛片18女人毛片免费| 在线va免费看成| 亚洲色成人网站www永久四虎| 99久久无色码中文字幕人妻蜜柚| 久久大香香蕉国产| 精品国产v无码大片在线观看| 亚洲中文字幕在线观看| 777米奇色狠狠俺去啦| 新婚少妇无套内谢国语播放| 波多野结衣 内射| 国产精品成人av在线观看| 日韩人妻无码一区二区三区| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品| 97在线视频免费人妻| 国产精品久久久久久av| 永久黄网站色视频免费观看 | 欧美自拍嘿咻内射在线观看| 伊人久久无码中文字幕| 国产做a爱片久久毛片a片 | 亚洲精品成人久久久| 八区精品色欲人妻综合网| 久久久久国产一区二区三区 | 新婚人妻不戴套国产精品| 国产黄a三级三级三级| 大学生久久香蕉国产线看观看 | 久久久久成人精品无码中文字幕| 国产爆乳美女娇喘呻吟| 欧美高清精品一区二区| 国产v片在线播放免费无码| 无套熟女av呻吟在线观看| 少妇av一区二区三区无码| 亚洲熟妇av一区二区三区漫画| 国产精品久久久久久久久久直播 | 国产人妻高清国产拍精品| 老熟妇乱子伦牲交视频| 日本一区二区三区免费高清| 国产精品沙发午睡系列| 日韩av无码社区一区二区三区|