簡介
在今年的3?15國際消費者權(quán)益日消費者之友專題晚會上,曝光了“土雞蛋”添加 了“斑蝥黃”添加劑染色,社會大眾及國家相關(guān)檢測機構(gòu)開始高度關(guān)注該化合物 的監(jiān)督檢驗。
“斑蝥黃”又叫角黃素,是一種天然存在于甲殼、魚類、藻類等生物體內(nèi)的類胡蘿 卜素。它是一種橙紅色的色素,穩(wěn)定性比較好,常用于飲料、醬料、肉類等食物的 調(diào)色,可讓蛋黃顏色更鮮紅,讓動物肉的色澤更紅潤。
目前GB方法1中使用LC-UV和LC-MS/MS兩種方式檢測動物源性食品中的斑蝥黃。標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中使用 WatersACQUITY UPLC接Quattro Premier XE質(zhì)譜檢測斑蝥黃。本文旨在使用 Waters ACQUITY UPLCI-Class接Xevo TQ-S Micro對標(biāo)準(zhǔn)進 行驗證,證明該方法在 Waters更多設(shè)備上的適用性。 樣品處理方法參照SN/T 2327-2009執(zhí)行,使用液液萃取凈化,同時結(jié)合Xevo TQ-S Micro的高靈敏度,使用了溶劑稀釋方法,避免了標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)中長時間的濃縮過程帶來的回收率損失。ACQUITY UPLC I-Class建立高效的分離方法,斑蝥黃反式、順式異構(gòu)體的保留時間分別約為2.60min、2.89min,標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見圖 1。 檢測結(jié)果采用基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量,分析雞蛋中的斑蝥黃。測試了系統(tǒng)重現(xiàn)性和 樣品加標(biāo)回收率,并對實際樣品中的斑蝥黃含量進行檢測。
結(jié)論
在標(biāo)準(zhǔn)SN/T 2327-2009中使用ACQUITY UPLC接Quattro Premier XE質(zhì)譜檢測斑蝥黃的基礎(chǔ)上,使用 ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)連接Xevo TQ-S micro對方法進行驗證。證明了該方法在Waters更多設(shè)備上的 適用性。
采用液液萃取結(jié)合溶劑稀釋法對樣品進行處理,無需氮吹,省時省力。Xevo TQ-S micro的高靈敏度保證了檢 出結(jié)果的準(zhǔn)確性。
ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色譜運行僅需時間4 min即可完成方法檢測。