2015年度北京市電子顯微學(xué)研討會暨第十屆全國實驗室科學(xué)管理交流會舉行

91儀器信息網(wǎng)訊 2015年7月18日，2015年度北京市電子顯微學(xué)研討會暨第十屆全國實驗室科學(xué)管理交流會在牡丹江市開幕。本次會議由北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會以及北京市電鏡學(xué)會主辦，130余名電鏡工作者參加了此次會議。

會議現(xiàn)場

經(jīng)過幾十年的發(fā)展，該會議已經(jīng)與每年年底舉行的北京市電子顯微學(xué)年會，以及逢雙數(shù)年舉行的華北五省市電子顯微學(xué)研討會成為北京市電鏡學(xué)會組織的重要的電子顯微技術(shù)交流活動。這些活動為推動電子顯微技術(shù)的進步和發(fā)展，提高廣大電子顯微技術(shù)工作者的學(xué)術(shù)及技術(shù)水平，促進電鏡分析技術(shù)在國內(nèi)生命科學(xué)、材料科學(xué)、地學(xué)等領(lǐng)域中的應(yīng)用和發(fā)展做出了重要貢獻。

北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會秘書長桂三剛、北京市電鏡學(xué)會秘書長張德添

聚焦電子顯微技術(shù)最新進展

在本次會議上，各大電鏡儀器廠商主要介紹了各自的場發(fā)射掃描電鏡近年來的最新技術(shù)進展。

熱發(fā)射掃描電鏡具有束流大、穩(wěn)定性好、可擴展性好、分析效率高的特點，與能譜儀聯(lián)用能夠獲得較好的定量分析結(jié)果。然而與冷場掃描電鏡相比它的分辨率卻稍遜一籌。近年來，電鏡廠家不斷改進技術(shù)，一些高端的熱場掃描電鏡在保持原有的技術(shù)優(yōu)勢的同時，分辨率也有了很大的提升。

日本電子韓冬、蔡司趙生娜、天美高敞

日本電子韓冬在會議中介紹說，日本電子2013年推出的JSM-7610F熱場發(fā)射掃描電鏡在15kV的加速電壓下二次電子圖像分辨率為1.0nm;1kV加速電壓下，采用柔和電子束模式，二次電子圖像分辨率可達1.3nm。同時它依然保持了熱場掃描電鏡大束流的優(yōu)勢，15kV加速電壓下，電子束流可達200nA。韓冬說在過去要做納米樣品，大家首先都會想到冷場掃描電鏡，但現(xiàn)在一些高端熱場掃描電鏡也能做到。

除了提高分辨率，對于不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹臉悠?，如何盡量保持試樣的原始表面，在不做任何處理的條件下進行分析是電鏡技術(shù)發(fā)展的一個重要方向。目前，采用低電壓、低真空技術(shù)是解決這一問題的重要方法。韓冬介紹說采用低電壓、獲取樣品極表面信息、避免對樣品的損傷過去是冷場掃描電鏡關(guān)注更多一些，但是現(xiàn)在高端熱場掃描電鏡也在向這個方向靠攏。

蔡司于今年3月推出了Gemini 500熱場發(fā)射掃描電鏡，由于一些特別軟的材料在1kV的加速電壓下成像，仍然有荷電損傷的問題，因而這款電鏡提供了更低的加速電壓，如500V、300V來成像。同時Gemini 500特別關(guān)注提高了不導(dǎo)電樣品在低電壓下的分辨率。蔡司趙生娜介紹說，Gemini 500在標(biāo)準(zhǔn)模式下，500V的加速電壓下，二次電子圖像分辨率就可以達到1.2nm。另外據(jù)介紹，蔡司即將推出樣品臺減速技術(shù)，在1kV加速電壓下，二次電子圖像的分辨率可達到0.9nm。

隨著掃描電鏡功能的不斷提升，應(yīng)用領(lǐng)域的拓展，其用戶群體也在逐漸擴大，因而對無需太多專業(yè)技術(shù)就能操作的電鏡的需求也有所增加?！?014年，日立高新最新推出的SU5000熱場發(fā)射掃描電鏡，采用了新的用戶操作界面EM Wizard，使用戶無需專業(yè)技能即可得到符合需求的樣品圖片。同時，SU5000也允許技能熟練的用戶像過去一樣自由的設(shè)定操作條件?！碧烀乐袊叱ń榻B說道。

同時，針對冷場掃描電鏡所存在的電子槍束流不穩(wěn)定、束流小、不適合做能譜分析，每天要做一次Flash以去除針尖所吸附的氣體原子等缺點，電鏡廠商也在不斷改進技術(shù)推出新產(chǎn)品來改善這些問題。

高敞介紹說，2011年日立推出的SU9000作為一款冷場發(fā)射掃描電鏡甚至不需要傳統(tǒng)意義上的Flashing操作;2013年日立推出了SU 8200系列冷場掃描電鏡，在完全秉承以往冷場發(fā)射掃描電鏡全部優(yōu)點的同時，將探針電流進行了大幅提高，電流穩(wěn)定性得到了極大增強，同時避免了燈絲Flash后的采圖等待時間。

牛津儀器孟麗君、布魯克王慧敏

由于隨著掃描電鏡技術(shù)的發(fā)展，在低加速電壓和束流下，能夠獲取更好的圖像效果，因此越來越多的用戶開始采用這種應(yīng)用模式。然而在低加速電壓下，能譜儀采集的計數(shù)率就會降低，為了改善這種情況，提高能譜儀的效率，牛津儀器孟麗君介紹說：“牛津儀器推出的能譜儀最大晶體面積可達150mm2，而且用戶還可以選擇在一臺電鏡上安裝多臺能譜，其晶體面積最大可以達到600mm2，通過擴大晶體面積提高了能譜儀的計數(shù)效率。另外牛津儀器的能譜分析軟件Aztec 2.4版本增加了5kV模式下相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)庫，保證即使在低加速電壓下也可以獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果，以及非歸一化結(jié)果?！?p> 布魯克王慧敏則介紹了布魯克最新推出的平插式能譜儀XFlash FlatQUAD，該能譜儀能夠與不同類型的掃描電鏡兼容。它能夠在數(shù)秒內(nèi)獲得元素面分布圖，并可以在束流敏感樣品和非導(dǎo)電樣品，以及表面不平整樣品分析中，取得非常好的分析效果。

FEI潘錫江、泰思肯李景

此外，在本次會議中提到的掃描電鏡新技術(shù)，還有FEI 2014年推出的針對生命科學(xué)應(yīng)用的Teneo VS和泰思肯2014年與WITec 公司合作推出了拉曼光譜-掃描電鏡聯(lián)用系統(tǒng)RISE。

FEI潘錫江介紹說Teneo VS是在FEI 的VolumeScope掃描電鏡的基礎(chǔ)上搭載了可拆卸的鉆石刀。該儀器最特別的地方在于它的多能量電子成像功能，根據(jù)不同加速電壓的電子束進入樣品的深度不同，我們可以獲得不同深度的樣品信息，從而在大容量樣品分析中明顯改善Z軸的分辨率，可分析的樣品體積可達到500×500×1200 #956;m3。

泰思肯李景在會議中介紹說拉曼光譜-掃描電鏡聯(lián)用系統(tǒng)RISE，可以生成二維和三維的圖像，深度剖析樣品分子化合物的分布。RISE擁有獨立的掃描電子顯微鏡的所有功能，并具備拉曼光譜分析的特點。

中科科儀馬殿理、中科院物理所孫帥帥

另外，非常值得一提的是目前國內(nèi)唯一從事掃描電鏡儀器生產(chǎn)的廠商中科科儀2014年成功研制并推出了我國首臺發(fā)場發(fā)射掃描電鏡KYKY-EM8000F，并于同年10月在中科院大學(xué)安裝了一臺。中科科儀馬殿理在會議中表示該儀器安裝至今還從未遇到過故障，并且現(xiàn)已銷售了4臺。另外，在2014年中科科儀還推出了新款鎢燈絲掃描電鏡KYKY EM6000，進一步提高了儀器的穩(wěn)定性和操作的便捷性。KYKY-2800B、3800B等老型號的電鏡儀器將逐漸退出市場。

同時，我國在電鏡新技術(shù)研發(fā)方面也取得了新的突破。中科院物理所李建奇課題組成功研制了我國首臺超快透射電子顯微鏡。課題組孫帥帥介紹說：“該電鏡的熱發(fā)射空間分辨率為0.34nm、光發(fā)射空間分辨率為0.5nm、時間分辨率 1ps，該儀器可用于多種材料體系的超快結(jié)構(gòu)動力學(xué)研究。” p=

科揚徐國巖、北京鋼新冶金技術(shù)研究所董菊平

除了電子顯微技術(shù)的最新進展，本次會議中電鏡附件專業(yè)生產(chǎn)廠商Gatan，在中國的代理商科揚的徐國巖介紹了Gatan新推出的1600萬像素CMOS TEM數(shù)碼相機OneView，還有新一代離子減薄儀，以及2013年、2014年先后發(fā)布第二代截面拋光儀、第二代精密度刻蝕儀。

離子減薄儀生產(chǎn)商北京鋼新冶金技術(shù)研究所的董菊平介紹說，公司從上個世紀(jì)70年代末就開始開發(fā)離子減薄技術(shù)和離子減薄儀，四十年來整整研究了十代產(chǎn)品。最近公司又推出了高智能化的低溫離子減薄儀，并承諾在產(chǎn)品在保修期提供無爭議服務(wù)。

徠卡童艷麗、EMSIS尚振華

電鏡制樣設(shè)備專業(yè)生產(chǎn)廠商徠卡介紹了自2011年以來，陸續(xù)上市的一系列新產(chǎn)品及其應(yīng)用成果。徠卡童艷麗介紹說，在電鏡應(yīng)用中，要想獲得真實的圖片，制樣技術(shù)至關(guān)重要。另外，相機生產(chǎn)商德國EMSIS在中國的代表尚振華介紹了280萬像素的MegaViewG3透射電鏡CCD相機， 以及1600萬像素的側(cè)裝CCD相機MORADAG3。

探討電子顯微技術(shù)最新應(yīng)用

本次會議中還邀請了多位專家介紹了電鏡在不同領(lǐng)域的應(yīng)用進展。

電子顯微鏡一直是納米材料研究最重要的技術(shù)手段。中北大學(xué)葉云利用日立的H-800透射電鏡和日立SU 1500掃描電鏡研究了采用不同工藝制備的純TiO2納米纖維及摻銀TiO2納米纖維的形態(tài)，并研究了不同形態(tài)的納米纖維的光催化性能。他的研究成果目前主要用于煤礦廢水處理。

中北大學(xué)葉云、中科院物理所王巖國

中科院物理所王巖國介紹了利用電子顯微技術(shù)研究了立方氧化鋯中鋯原子的位移。據(jù)介紹利用電鏡的HAADF和ABF像可以給出立方氧化鋯的原子投影位置。中科院生態(tài)環(huán)境研究中心黎剛則介紹了電鏡在大氣可吸入顆粒物(PM10)當(dāng)中石英晶體含量研究中的應(yīng)用，所用電鏡儀器為日立SU8020掃描電鏡，配有IXRF探測器。

中科院生態(tài)環(huán)境研究中心黎剛、北京自然博物館夏曉飛

關(guān)于電鏡在生物學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的報告，本次會議中主要有北京自然博物館夏曉飛介紹了采用FEI Quanta 200掃描電鏡在古生物、植物、動物、昆蟲標(biāo)本中的應(yīng)用與研究;北京市神經(jīng)外科研究所孫異臨介紹了電鏡在帕金森超微病理結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用。另外，還有農(nóng)科院加工所郝宏京則介紹了植物樣品制備的一些經(jīng)驗方法，如在花瓣花蕊的樣品制備中引入搖床獲得了非常好的效果、還有在昆蟲研究中利用微波方法能夠獲得更好的固定效果等。

北京市神經(jīng)外科研究所孫異臨、農(nóng)科院加工所郝宏京、清華大學(xué)化學(xué)工程系反應(yīng)工程實驗室測試平臺胡玲

此外，清華大學(xué)化學(xué)工程系反應(yīng)工程實驗室測試平臺胡玲分享了在透射電鏡應(yīng)用中，減小樣品輻照損傷的主要措施和技術(shù)方法，主要包括：降低電壓、減小亮度、快速拍照、要有耐心、利用儀器漂移校正功能，以及配置合適的信號采集系統(tǒng)等。

實驗室科學(xué)管理 提高電鏡運行效率

實驗室科學(xué)管理方面也是本次會議的一個主要議題，數(shù)位專家介紹了電鏡實驗室相關(guān)的管理方法和經(jīng)驗。

西安交通大學(xué)醫(yī)學(xué)部陳明霞、北京市理化分析測試中心鄧平曄、北京市理化分析測試中心張經(jīng)華

西安交通大學(xué)醫(yī)學(xué)部陳明霞所在的電鏡室在過去曾有14名工作人員，而現(xiàn)在只有4名，但他們依然非常好的完成了各項工作。陳明霞介紹說，要提高電鏡的運行效率，必須要有擁有過硬的樣品制備技術(shù)、電鏡操作和維護以及電鏡觀察技術(shù)的人才隊伍。據(jù)介紹，實驗室的工作人員對于電鏡非常了解，所以遇到故障大多數(shù)都能自己解決。同時他們堅持日常維護，提高了電鏡的完好率。甚至實驗室一臺上個世紀(jì)80年代采購的日立H-600電鏡，由于細(xì)致的維護到現(xiàn)在還用的非常好。另外，實驗室還通過合理安排電鏡試驗時間、建立完整的服務(wù)體系確保了電鏡的高效率運行。

北京市理化分析測試中心鄧平曄則分享了理化中心FEI Tecnai G2 F30電鏡的選型、安裝及驗收過程。據(jù)介紹，在電鏡采購之后，理化中心以公益為前提，充分利用了各種資源，同時不斷提高自身能力和素質(zhì)，盡力最大程度的發(fā)揮了該臺電鏡的價值。

電鏡樣品制備的過程中時常會用到一些有毒有害的化學(xué)試劑。北京市理化分析測試中心張經(jīng)華在會議中介紹說，化學(xué)試劑的管理涉及采購、評價、貯存、使用和廢棄等過程，是實驗室管理中的一項重要工作。根據(jù)自己多年的工作經(jīng)驗，張經(jīng)華特別指出在試劑管理中，大家一定要遵守法律法規(guī)，并且要進一步提升管理工作的規(guī)范化、制度化和信息化水平。

會議同期舉行的小型展覽會

會議同期還舉行了小型儀器展覽，日本電子、天美、蔡司、FEI、泰思肯、中科科儀、復(fù)納、牛津儀器、布魯克、科揚、徠卡、德國EMSIS、鋼新冶金技術(shù)研究所、中鏡科儀、達濟科儀等公司設(shè)置了展位，同與會代表進行了深入的溝通和交流。

參會人員合影

編輯：秦麗娟

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