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科學(xué)儀器電極和作用于環(huán)流頻率幅值對(duì)EIS測(cè)結(jié)果的直接影響vs91化學(xué)工業(yè)儀器網(wǎng)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-01-26  來(lái)源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):102
核心提示:準(zhǔn)確的EIS測(cè)量Gamry電化學(xué)儀器以準(zhǔn)確測(cè)量EIS著稱。每臺(tái)電化學(xué)儀器都有準(zhǔn)確的阻抗精度圖(ACP)。 ACP闡述了在給定阻抗和頻率條件下的阻抗精度。為什么制作ACP??兩個(gè)主要原因:了解在典型條件下EIS測(cè)量?jī)x器的精度范圍和限制因素。
準(zhǔn)確的EIS測(cè)量

Gamry電化學(xué)儀器以準(zhǔn)確測(cè)量EIS著稱。每臺(tái)電化學(xué)儀器都有準(zhǔn)確的阻抗精度圖(ACP)。 ACP闡述了在給定阻抗和頻率條件下的阻抗精度。為什么制作ACP??

兩個(gè)主要原因:了解在典型條件下EIS測(cè)量?jī)x器的精度范圍和限制因素。了解儀器導(dǎo)線長(zhǎng)度和施加信號(hào)幅度對(duì)阻抗精度的影響

制作ACP時(shí),首先對(duì)開路和短路條件下進(jìn)行阻抗測(cè)量。開路測(cè)量描述是指施加擾動(dòng)振幅下整個(gè)電化學(xué)系統(tǒng)和儀器導(dǎo)線的電容測(cè)量最低極限。超出測(cè)量極限的阻抗數(shù)據(jù),不管數(shù)據(jù)多么漂亮,都應(yīng)該被拋棄。原因是測(cè)量的結(jié)果來(lái)自測(cè)量的電子系統(tǒng)與線路,不是樣品。好的絕緣涂層EIS結(jié)果可以作為一個(gè)實(shí)例來(lái)解釋這個(gè)現(xiàn)象。

為了保持線性響應(yīng),恒電壓EIS測(cè)量的施加信號(hào)幅度通常在10 mV rms或更小。為了使EIS結(jié)果有效,阻抗測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)當(dāng)具備線性,穩(wěn)定性和因果性。線性,穩(wěn)定性和因果性可以使用Gamry內(nèi)置的Kramers-Kronig函數(shù)進(jìn)行評(píng)估。恒電流實(shí)驗(yàn)有點(diǎn)不同,只要電壓響應(yīng)保持線性,即施加電流振幅足夠大,即滿足Kramers-Kronig評(píng)估。Interface 1000的ACPs

ACPs僅在限制條件下有效。例如,如下圖所示的Interface 1000的ACP,從3 G 到小于1m 的阻抗可以保證高于99%的測(cè)量精度。較低的阻抗極限適合于能量存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)換裝置,而較高的阻抗極限適合耐腐蝕材料和良好涂覆的樣品。對(duì)于良好涂覆的樣品,電容極限也是有幫助的。使用更長(zhǎng)的儀器導(dǎo)線,由于添加R和C而導(dǎo)致帶寬降低。

圖1. 60 cm儀器導(dǎo)線和施加信號(hào)幅值 10 mV, INTERFACE  1000的阻抗精度圖。

Gamry儀器的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)線長(zhǎng)度是60厘米,但也有1.5,3和10米的。 由于開路測(cè)量是確定儀器測(cè)量電容的極限,因此還測(cè)量了3和10 m長(zhǎng)的開路阻抗。 對(duì)沒(méi)有電極導(dǎo)線的儀器開路也進(jìn)行了阻抗測(cè)量, 如圖2所示。最大施加頻率隨著儀器導(dǎo)線長(zhǎng)度的增加而降低。 隨著儀器導(dǎo)線長(zhǎng)度增加,ACP的電容區(qū)域略微減小。 沒(méi)有導(dǎo)線的儀器阻抗線位于中間。 還要注意,由于導(dǎo)線的R增加,最大阻抗極限由于電纜長(zhǎng)度的增加而減小。

圖2.施加信號(hào)為10mV和不同儀器導(dǎo)線長(zhǎng)度的阻抗圖。 橙色曲線 - 無(wú)電纜;
黑色曲線 - 60厘米; 藍(lán)色曲線-3米; 紅色曲線 - 10米。

改變施加信號(hào)幅度也對(duì)ACP有影響。 幅度的增加提高了信噪比,電容極限更高了,如圖3所示。使用1、10、100和707 mV rms的信號(hào)幅度進(jìn)行四個(gè)開路阻抗測(cè)量。 使用60cm電池電纜。 雖較大振幅的測(cè)量效果會(huì)更好,但實(shí)際上,較大的振幅可能使EIS的線性無(wú)效。

圖3.使用具有不同施加信號(hào)幅度的60 cm電極導(dǎo)線的阻抗測(cè)量結(jié)果。 藍(lán)色鉆石 - 1 mV rms; 紅色方塊 - 10 mV rms; 綠點(diǎn) - 100 mV rms; 紫色三角形 - 707 mV rms。

圖4給出了典型的動(dòng)電位電化學(xué)掃描曲線。響應(yīng)在開路電位附件是線性的,但遠(yuǎn)離開路會(huì)產(chǎn)生非線性響應(yīng)。

圖4. 不銹鋼430 SS在1M硫酸中的動(dòng)電位電化學(xué)掃描曲線。 掃描速度為0.167mV / s。

一般說(shuō)來(lái),EIS實(shí)驗(yàn)中,需要使用小幅度的施加信號(hào),例如10 mV。從圖3所示的ACP可以看出,當(dāng)使用較大的施加信號(hào)時(shí),電容極限增加,但有損壞樣品的風(fēng)險(xiǎn)。第二個(gè)重要區(qū)域是較低的阻抗限制和帶寬。

較低的阻抗測(cè)量極限通常由儀器的最大施加電流與儀器的設(shè)計(jì)來(lái)確定。載流引線與感測(cè)引線的分離增加了阻抗測(cè)量的帶寬。請(qǐng)注意,1.5 m長(zhǎng)儀器電極導(dǎo)線低Z電纜已分離載流和感測(cè)引線,從而增加帶寬,如圖5所示。這里測(cè)量的曲線是未校準(zhǔn)的0.5 m 分流器,其實(shí)際帶寬未知。圖5給出了增加的儀器電極長(zhǎng)度對(duì)帶寬的影響。

 

圖5. ACP顯示使用100 mA rms的信號(hào)幅度的接口1000上三種不同電纜的阻抗下限。
藍(lán)色 - 60厘米,綠色 - 1.5米,紫色 - 低Z電纜。總結(jié)

許多儀器制造商有時(shí)不公布ACP, 或者不提供真實(shí)的ACP測(cè)量條件來(lái)制作ACP。購(gòu)置儀器時(shí),要確定廠商提供的ACP制作條件,這樣更好滿足試驗(yàn)研究的條件。

本技術(shù)說(shuō)明的目的是描述儀器導(dǎo)線和施加信號(hào)幅度對(duì)EIS測(cè)量結(jié)果與阻抗精度圖的影響。Gamry所有的ACP制作都提供測(cè)量的真實(shí)信號(hào)幅度和實(shí)際儀器導(dǎo)線。

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關(guān)鍵詞: 測(cè)量 阻抗 儀器 導(dǎo)線 ACP
 
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