土壤及沉積物中揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定—頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

方法概要：參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》，在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性鹵代烴向液上方空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，達(dá)到氣液固三相平衡；氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

測(cè)試方法

檢測(cè)儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

頂空進(jìn)樣器：HT3（TEKMAR）

色譜柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm（Agilent）

頂空條件

平衡時(shí)間：45min；平衡溫度：80℃；進(jìn)樣時(shí)間：1min；傳輸線溫度：110℃。

GCMS條件：

柱流量： 1.0ml·min-1；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 10:1。

程序升溫： 40℃保持5min，以5℃·min-1速率上升至120℃，以20℃·min-1速率上升至200℃保持5min；

進(jìn)樣口溫度：200℃，氣質(zhì)接口溫度：230℃，離子源溫度：230℃

溶劑切除時(shí)間：1min

掃描模式：FULL 或SIM 掃描范圍：35-300

圖5 35種鹵代烴組分SIM色譜圖

1. 二氯二氟甲烷；2. 氯甲烷；3. 氯乙烯；4. 溴甲烷；5. 氯乙烷；6. 三氯氟甲烷；7. 1,1-二氯乙烯；8. 二氯甲烷；9. 反-1,2-二氯乙烯；10. 1,1-二氯乙烷；11. 2,2-二氯丙烷；12. 順-1,2-二氯乙烯；13. 溴氯甲烷；14. 氯仿；15. 1,1,1-三氯乙烷；16. 四氯化碳；17. 1,1-二氯丙烯；18. 1,2-二氯乙烷；19. 氟苯（內(nèi)標(biāo)物1）；20. 三氯乙烯；21. 1,2-二氯丙烷；22. 二溴甲烷；23. 一溴二氯甲烷；24. 順-1,3-二氯丙烯；25. 反-1,3-二氯丙烯；26. 1,1,2-三氯乙烷；27. 四氯乙烯；28. 1,3-二氯丙烷；29. 二溴一氯甲烷；30. 1,2-二溴乙烷；31. 1,1,1,2-四氯乙烷；32. 溴仿；33. 4-溴氟苯（內(nèi)標(biāo)2）；34. 1,1,2,2-四氯乙烷；35. 1,2,3-三氯丙烷；36. 1,2-二氯苯-d4（替代物）；37. 1,2-二溴-3-氯丙烷；38. 六氯丁二烯