粉塵的測定知識點游離二氧化硅(一)紅外分光光度法 1.原理α-石英在紅外光譜的12.5、12.8和14.4μm處有特征吸收帶,在一定條件下,吸光度與曠石英的質量成線性關系,進行定量測定。 2.儀器(1)測塵濾膜。 (2)分析天平,感量0.01mg。(3)紅外分光光度計FC-200D。 3.分析步驟 (1)用測塵濾膜采集粉塵樣品,稱量、灰化后,制成錠片。 (2)在12.5或14.4μm處測定吸光度;然后,與標準曲線比較定量。 4.說明 (1)此法測定的游離二氧化硅為α-石英,檢出限為10μg。 (2)吸光度與粉塵粒徑有關,粒徑>5μm的粉塵應<5%,要求標準粉塵的粒徑與樣品一致。 (二)焦磷酸質量法 1.原理硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸中被除去,而二氧化硅幾乎不溶,以稱量法測定。 2.儀器分析天平等。 3.試劑 (1)焦磷酸:將磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止。 (2)氫氟酸。(3)0.1mol/L鹽酸溶液。 4.操作步驟 (1)將采集的粉塵樣品放在(105±3)℃的烘箱內干燥2小時。如果粉塵粒子較大,用瑪瑙研缽研磨。 (2)準確稱取0.1~0.2g粉塵樣品于50ml錐形瓶中。若樣品中含有煤、其他碳素及有機物時,先于800~900℃灰化30分鐘以上。用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物,應加數(shù)毫克結晶于錐形瓶中。 (3)加入15ml焦磷酸,迅速加熱到245~250℃,保持15分鐘,不斷攪拌。放冷至100~150℃:,用冷水冷卻至40~50℃。冷卻時,加50~80℃的蒸餾水到40~45ml,邊加邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯中。加蒸餾水至150~200ml,用玻璃棒攪勻。煮沸后,趁熱過濾。用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯,并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止。以上操作應在當天完成。 (4)將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入恒量的瓷坩堝中,在80℃干燥,低溫碳化,800~900℃灰化30分鐘;冷卻后,稱量至恒重。 5.計算 按公式計算粉塵中游離二氧化硅的百分濃度: 式中:m2和m1分別為坩堝加沉渣質量和坩堝質量,g;G為粉塵樣品質量,g。 6.說明 (1)當樣品中含有焦磷酸難溶的物質時,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。 (2)在過濾后,如用鉑坩堝,要洗至無磷酸根反應后再洗3次。 (三)x線衍射測定法 1.原理當晶體物質照射X射線時,將產(chǎn)生X衍射;在一定的條件下,衍射線的強度與晶體物質的質量成正比;測量衍射線強度而定量。 2.儀器(1)測塵濾膜。(2)分析天平,感量0.01mg。(3)X線衍射儀。 3.分析步驟 (1)用測塵濾膜采集粉塵樣品,按儀器要求制備待測樣品。 (2)先進行定性測定,確定是否存在α-石英;然后,與標準曲線比較定量。 4.說明 (1)此法測定的游離二氧化硅為α-石英。 (2)衍射線的強度與粉塵粒徑有關,粒徑>10μm,強度下降。要求標準粉塵的粒徑與樣品一致。 (3)濾膜采塵量應控制在2~5mg。
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